[发明专利]一种石墨烯基硫化镉复合材料的制备与应用无效

专利信息
申请号: 201410273799.1 申请日: 2014-06-18
公开(公告)号: CN104089998A 公开(公告)日: 2014-10-08
发明(设计)人: 褚佳;李杨;朱雪丹;熊善新;马晶 申请(专利权)人: 西安科技大学
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26;G01N27/30
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 段俊涛
地址: 710054*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 硫化 复合材料 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种石墨烯基硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备氧化石墨烯溶液;

2)称取氯化镉0.1142g溶解于75mL的超纯水中,取15mL氧化石墨烯溶液加入其中,磁力搅拌30min,使Cd2+吸附在氧化石墨烯表面,再加入0.1241g的Na2S2O3·5H2O继续搅拌15min,使带有正电的Cd2+与带负电的S2O32-离子吸引,最后将混合溶液装入水热反应釜中,160℃恒温反应;反应结束后将水热釜自然冷却,将釜中产物过滤洗涤三次,真空干燥,得到石墨烯基硫化镉(RGO/CdS)复合材料。

2.根据权利要求1所述石墨烯基硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯溶液采用改进的Hummers法制备,包括如下步骤:

将0.5g硝酸钠和34mL~44mL浓硫酸在烧杯中混合后放入冰水浴中搅拌,加入1g鳞片石墨继续搅拌使其充分反应,加入5g高锰酸钾,继续反应30min,然后在35℃恒温反应2h;加入50mL超纯水,将烧杯移入预先加热到98℃的油浴反应器中,反应15min,向反应液中逐滴加入4mL30%的双氧水;用稀盐酸进行洗涤,对产物进行抽滤,再用去离子水重复洗涤至中性;将最终产物抽滤,干燥,干燥后的产物即固态氧化石墨,用玛瑙研钵将氧化石墨研成粉末状备用;称取研磨好的氧化石墨10mg分散于50mL超纯水中超声处理,静置4个小时以上取上层清澈的棕色液体,该溶液即为氧化石墨烯(GO)溶液。

3.根据权利要求2所述石墨烯基硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于,所述鳞片石墨为325目,加入鳞片石墨后反应30min。

4.根据权利要求2所述石墨烯基硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于,所述超纯水加入过程中不停搅拌,并控制体系温度低于98℃。

5.根据权利要求1所述石墨烯基硫化镉复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的混合溶液在160℃的恒温反应时间为8-10小时。

6.利用权利要求1所述的方法制备的石墨烯基硫化镉复合材料进行过氧化氢检测的用途。

7.根据权利要求6所述的用途,其特征在于,称取干燥好的RGO/CdS复合材料5mg溶于3ml的异丙醇中,超声分散使其分散均匀,用移液枪移取10μl滴在玻碳电极的中心,让其自然晾干,然后将质量浓度0.05%的nafion溶液滴到其表面并自然晾干,得到复合材料修饰的玻碳电极,利用该电极做循环伏安测试,进一步用于过氧化氢检测,根据电流时间响应可以得到过氧化氢的含量。

8.根据权利要求7所述的用途,其特征在于,所述循环伏安测试中,取20mL配好的PBS缓冲液放入烧杯中,通氮气30min,用移液枪每隔50秒滴加一次过氧化氢。

9.根据权利要求7所述的用途,其特征在于,所述循环伏安测试所需PBS缓冲液的配置方法是:将40.0314g NaCl,1.0064g KCl,17.9g Na2HPO4,1.3609g KH2PO4混合并用盐酸调节PH值到7.2,配成250mL0.2M的PBS缓冲溶液。

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