[发明专利]一种石墨烯基硫化镉复合材料的制备与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯基硫化镉复合材料的制备与应用。

背景技术

众所周知，由于纳米复合材料的性能优良，所以人们已经针对碳纳米管复合材料和多种其它材料(包括半导体，金属和聚合物)开展了众多卓有成效的研究工作。近期，由于薄层石墨烯片合成方法的迅速发展，石墨烯作为新兴载体在复合材料上有着广泛的应用。石墨烯是零维带隙的具有独特载流子特性的半导体材料，由碳六元环紧密堆积而成的单层结构。每个碳原子均为sp²杂化结构，p轨道剩余的一个电子形成大的π轨道，电子可以在其中自由移动，使得石墨烯具有良好的导电性。因此，石墨烯及其复合物的制备受到材料、物理、化学、能源、环境等领域的极大重视。

纳米技术在材料领域的研究焦点已经逐步由合成简单的纳米粒子转为构造由纳米结构的形貌组装而成的复杂结构，因为这些组装结构往往可以发挥不同于简单纳米粒子的光电、催化等性能。将石墨烯材料作为半导体材料的载体，既能将二者的特殊性能相结合，又可以实现电子在半导体材料与石墨烯之间的传导，是提高复合材料电子传导性能的一个有效策略。相比于碳纳米管、富勒烯等碳纳米材料，石墨烯表现出更为优异的电子输运性能、机械性能和表面化学性能，这使得石墨烯基半导体复合材料电化学传感等性能得到极大的提高。武汉理工大学余家国教授(Q.Li，B.D.Guo，J.G.Yu，J.Am.Chem.Soc.，2011，133:10878-10884)等利用溶剂热法制备了G-CdS复合物，中科院的傅文甫等(P.Zeng，Q.G.Zhang，T.Y.Peng，Phys.Chem.Chem.Phys.，2011，13:21496-21502)制备了纳米CdS/graphene复合材料，彭天佑教授(X.J.Lv，W.F.Fu，J.Mater.Chem.，2012，22:1539-1546.)研究组利用溶剂热法得到了石墨烯/CdS纳米复合材料。然而，石墨烯纳米片之间的强π–π相互作用力使催化剂团聚严重从而遮蔽了大量活性位点；其次，石墨烯与其表面负载的纳米催化剂之间作用力较弱，使得负载的纳米催化剂颗粒容易发生迁移、团聚长大从而降低甚至失去催化活性。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种石墨烯基硫化镉复合材料的制备方法与应用，采用水热法制备出的CdS在石墨烯表面高度分散，实现了CdS在石墨烯表面的自组装，形成高度稳定的复合结构。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种石墨烯基硫化镉复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)制备氧化石墨烯溶液；

2)称取氯化镉0.1142g溶解于75mL的超纯水中，取15mL氧化石墨烯溶液加入其中，磁力搅拌30min，使Cd²⁺吸附在氧化石墨烯表面，再加入0.1241g的Na₂S₂O₃·5H₂O继续搅拌15min，使带有正电的Cd²⁺与带负电的S₂O₃^2-离子吸引，最后将混合溶液装入水热反应釜中，160℃恒温反应；反应结束后将水热釜自然冷却，将釜中产物过滤洗涤三次，真空干燥，得到石墨烯基硫化镉(RGO/CdS)复合材料。

所述氧化石墨烯溶液采用改进的Hummers法制备，包括如下步骤：

将0.5g硝酸钠和34mL～44mL浓硫酸在烧杯中混合后放入冰水浴中搅拌，加入1g鳞片石墨继续搅拌使其充分反应，加入5g高锰酸钾，继续反应30min，然后在35℃恒温反应2h；加入50mL超纯水，将烧杯移入预先加热到98℃的油浴反应器中，反应15min，向反应液中逐滴加入4mL30％的双氧水；用稀盐酸进行洗涤，对产物进行抽滤，再用去离子水重复洗涤至中性；将最终产物抽滤，干燥，干燥后的产物即固态氧化石墨，用玛瑙研钵将氧化石墨研成粉末状备用；称取研磨好的氧化石墨10mg分散于50mL超纯水中超声处理，静置4个小时以上取上层清澈的棕色液体，该溶液即为氧化石墨烯(GO)溶液。

所述鳞片石墨为325目，加入鳞片石墨后反应30min。

所述超纯水加入过程中不停搅拌，并控制体系温度低于98℃。

所述步骤2)中的混合溶液在160℃的恒温反应时间为8-10小时。

利用所述的方法制备的石墨烯基硫化镉复合材料可以进行过氧化氢的检测。方法如下：