[发明专利]局部区域形貌扫描的电化学检测装置

说明书

技术领域

本发明涉及电化学测试技术领域，尤其涉及一种局部区域形貌扫描的电化学检测装置。

背景技术

基于局部的、微观的图像扫描方法有很多种，例如原子力显微镜(AFM)、扫描隧道显微镜(STM)、轮廓仪、扫描电化学显微镜(SECM)等。针对特殊研究条件下的苛刻要求，研究人员将原子力显微镜与扫描电化学显微镜技术结合，原子力显微镜与红外光谱技术结合等，技术手段的结合显著拓展了这些局部扫描技术的应用领域。其中，主要用于电化学领域的扫描电化学显微镜技术经过过去二十年的发展，已成为表征物质微观表面反应和动力学特性的必要手段之一。

目前，扫描电化学显微镜已用于多种技术领域。可通过探针在X-Y方向的扫描获得表面的电流变化形貌图像；研究超微电极的性能；异构反应动力学；均相动力学研究；生物系统、活细胞或群落的研究；表面反应的研究；电催化应用；半导体表面研究；微溶液中的电化学研究；电沉积等。

但是，扫描电化学显微镜的测试要求是基于研究样品的溶液中有氧化-还原反应发生，测试反应过程中的反馈电流密度，能够间接研究样品的电化学特性。扫描电化学显微镜的测试要求较为苛刻，需要测试探针与样品表面的距离为10μm-20μm之间，且测试的反馈电流密度信号较弱，测试过程易受实验条件和测试环境的干扰。对于腐蚀研究领域等来讲，扫描电化学显微镜难以原位的测试表面形貌，也很难获取真实的局部电化学信息。对于常规腐蚀实验体系，加入氧化-还原物质会对样品本身的腐蚀过程造成极大的干扰，因此扫描电化学显微镜不能同步获得腐蚀过程的数据，此技术不适合腐蚀领域的应用。这些缺点也限制了扫描电化学显微镜的应用。

基于以上扫描电化学显微镜测试存在的诸多问题，如常规扫描电化学显微镜信号弱、获得反馈电流密度信号难、检测信号单一等缺点，本发明提出一种用于局部区域形貌扫描的电化学检测方法，其可以获得样品表面的局部微观阻抗分布特征，主要获得样品的局部形貌阻抗谱的实部Z_re、虚部-Z_im、模值|Z|、相位角-Phase的三维空间分布，获得信息丰富，有利于研究解析样品的真实特性。本发明是将交流阻抗技术和三维空间定位技术相结合，本发明使用信号放大器、压电陶瓷等技术降低了测试的信号噪音，增大了探针三维空间移动的精度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于局部区域形貌扫描的电化学检测方法，其克服常规扫描电化学显微镜存在的信号弱、获得反馈电流密度信号难、检测信号单一等缺点，可以获得样品表面的局部微观阻抗分布特征，信息丰富，有利于研究解析样品的真实特性。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于局部区域形貌扫描的电化学检测装置，其包括双恒电位仪、探针信号接收装置、锁相放大器、样品信号采集器、电解槽调水平旋钮、测试探针、样品固定台、参比电极、测试电解槽、电解槽上盖、对电极和计算机。

其中，双恒电位仪链接探针信号接收装置、锁相放大器、样品信号采集器、测试探针、参比电极、对电极，样品信号采集器拥有数据采集模块，采集测试探针、参比电极、对电极相关电极和探针获得的监测信号，由锁相放大器将测试信号放大、去噪声，探针信号接收装置将锁相放大器测试的信号传入双恒电位仪进行数据处理和信息反馈，测试探针、参比电极、对电极组成三电极体系，测试过程中，测试探针、参比电极、对电极放入测试电解槽，电解槽上盖盖在电解槽上防止测试过程中测试体系扰动，样品固定台固定要研究的测试样品，计算机用于采集测试探针的信号。

所述探针信号接收装置进一步包括三维步进电机和压电陶瓷传感器，压电陶瓷传感器安装在三维步进电机上，分别由软件控制X、Y、Z方向上的移动速度和移动步长。

所述参比电极为Ag/AgCl电极。

所述双恒电位仪的电流测试精度为0.1nA；电压测试精度为0.001mV；最大输出电压为±30V；最大输出电流为±2A。

所述的压电陶瓷传感器在空间X、Y、Z方向上的最大移动距离为100μm，最小移动步长距离100nm。

所述测试探针为铂圆盘电极(Pt纯度>99.9％)和金圆盘电极(Au纯度>99.9％)，铂圆盘电极和金圆盘电极的金属芯外表面被绝缘的玻璃层或树脂层包裹。探针的直径在100nm—30μm之间。