[发明专利]一种聚甲基丙烯酸亚胺泡沫成核性能工艺控制方法

说明书

技术领域

本发明主要制备高性能硬质泡沫的预聚过程成核性能的工艺参数优化方法。

背景技术

PMI泡沫塑料是一种以甲基丙烯酸/甲基丙烯腈共聚物为基体树脂的高性能泡沫塑料。在相同密度下，PMI泡沫塑料是目前强度、刚度最高的泡沫塑料，同时具有优异的耐热性能和抗蠕变性能。PMI泡沫塑料最早由德国德固萨(Degussa)公司于1972年开发出来，目前已经发展出多个不同用途和不同性能的产品系列。以高性能PMI泡沫塑料为芯层材料制备的高性能夹层结构复合材料已经广泛应用于火箭、飞机、船舶、汽车、火车、风力发电、医疗器械、体育用品等众多领域。虽然国内已经开始了该领域的研究工作，研究尚在实验阶段，还未见有关PMI泡沫材料产品的报道。PMI泡沫相对于夹层结构中常用的芯材，在结构方面、工艺方面和长期使用过程中具有显而易见的优势。随着复合材料蜂窝夹层结构在使用过程中出现的一系列问题，国内外航天航空界研究人员将目光转向了高性能的聚合物泡沫材料芯材，主要是PMI泡沫材料。

不同泡孔孔径聚甲基丙酰亚胺泡沫可以分别应用于多种领域，但是实验发现不同批次制备的共聚物泡沫塑料孔径误差较大，难以孔径均一，孔径尺寸分布范围广的聚甲基丙酰亚胺泡沫塑料，在保持发泡温度和发泡剂用量不变的情况下，通过一系列设计和实验结果，并结合经典成核理论，探索出一种聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)泡沫成核性能的工艺控制方法成为大势所趋。

发明内容

发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本发明的目的是提供了一种制备高性能硬质泡沫的预聚过程成核性能的工艺参数优化方法。以甲基丙烯酸、甲基丙烯腈和第三单体，引发剂、增稠剂、发泡剂、交联剂、密度控制剂等原料首先进行混合搅拌，通过考察剪切力、温度、成核剂对聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)成核性能的影响，确定出成核性能的工艺参数优化方案。

目前有研究者研究过聚氨酯泡沫、PF泡沫等硬质泡沫的成核性能的工艺参数，但对于生产工艺较为复杂的PMI泡沫的成核性能的研究却寥寥无几。本发明通过研究上述工艺参数对气泡成核过程的具体影响并经过一系列设计和实验结果并结合经典成核理论，设计出了主要制备高性能硬质泡沫的预聚过程成核性能的工艺参数优化方法。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种聚甲基丙烯酸亚胺PMI泡沫成核性能工艺控制方法，以甲基丙烯酸、甲基丙烯腈、第三单体、引发剂、增稠剂、发泡剂、交联剂、密度控制剂为原料并进行混合搅拌得到均匀的混合液体，然后在密闭容器中进行预聚合得到透明块体，最后经过热处理得到聚甲基丙烯酸亚胺泡沫材料，设计以原料搅拌速度、预聚合温度、成核剂的选用作为评价参数，最终确定实际工艺参数。

具体评价方法如下：

(1)搅拌速度的工艺参数筛选

以甲基丙烯酸、甲基丙烯腈和第三单体，引发剂、增稠剂、发泡剂、交联剂、密度控制剂等原料首先进行混合搅拌，通过改变原料液的搅拌速度，考察剪切力对气泡成核的影响。

(2)预聚合温度范围的工艺参数确定

对于均相成核过程，按照经典成核理论，对原料液的预聚过程中考察水浴温度使用范围对气泡成核速率的影响。

(3)成核剂的使用对于成核性能的影响

为了验证固体成核剂的加入对气泡成核的影响程度，分别对未添加成核剂体系和添加成核剂体系进行发泡试验。

通过分别设定搅拌速度为250 r/min、500r/min、750 r/min、1000 r/min，搅拌固定时间后，通过显微观察搅拌后混合液体的气泡核数量来确定搅拌速度。

通过分别设定预聚合的温度为20℃、30℃、40℃、50℃，并观察不同温度下气泡核出现的时间。

分别对未添加成核剂体系和添加占甲基丙烯酸和加急丙烯腈总量的质量分数为10%纳米级SiO₂粒子成核剂体系进行发泡试验，通过观察气泡核数量确定是否添加成核剂。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：以甲基丙烯酸、甲基丙烯腈和第三单体，引发剂、增稠剂、发泡剂、交联剂、密度控制剂等原料首先进行混合搅拌，通过考察剪切力、温度、成核剂对聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)成核性能的影响，确定出成核性能的工艺参数优化方案。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。