[发明专利]一种螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维的制备方法

权利要求书

1.一种螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以苄氧基保护的氨基酸与烷基胺为原料，在亚胺类除水剂存在下，反应得到化合物A；

所述苄氧基保护的氨基酸中的氨基酸为L-缬氨酸、D-缬氨酸、L-丙氨酸、D-丙氨酸、L-苯丙氨酸、D-苯丙氨酸、L-异亮氨酸、D-异亮氨酸、L-赖氨酸、D-赖氨酸、L-亮氨酸或D-亮氨酸；

所述烷基胺为2～18个碳原子的伯胺；

(2)将化合物A溶于CH₂Cl₂ 中，与三乙胺、卤代酰氯混合，反应得到化合物B；

所述卤代酰氯的结构式通式为                                                ，式中，m为1～10，X为Br、Cl或I；

(3)惰性气体气氛下，将化合物B加入吡啶中，反应得到化合物C；

(4)将化合物C与二羟基苯甲酸溶于去离子水中，搅拌混合；再加入氨水与甲醛溶液，得到反应液；反应液于0-90℃静置1～7天；得到螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维。

2.根据权利要求1所述螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中烷基胺为十四胺、十五胺、十六胺、十七胺或十八胺，亚胺类除水剂为二环己基碳二亚胺；步骤(2)中卤代酰氯为溴戊酰氯、溴己酰氯、溴庚酰氯、溴辛酰氯、氯乙酰氯或氯丙酰氯；步骤(4)中二羟基苯甲酸为2,4-二羟基苯甲酸或2,3-二羟基苯甲酸，氨水的浓度为10～28 wt%，甲醛溶液的浓度为10-37 wt%。

3.根据权利要求1所述螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中CH₂Cl₂为重蒸的CH₂Cl₂，三乙胺为重蒸的三乙胺；步骤(3)中惰性气体为氮气或氩气。

4.根据权利要求1所述螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中苄氧基保护的氨基酸、亚胺类除水剂、烷基胺的摩尔比为(1～3)∶ (1～3) ∶(1～3)；步骤(2)中化合物A、三乙胺、卤代酰氯的摩尔比为1∶ (1～3) ∶(1～3)；步骤(3)中化合物B与吡啶的摩尔比为1：（1～3）；步骤(4)中化合物C与二羟基苯甲酸、甲醛的摩尔比为1∶ (1～10) ∶（2～20）。

5.根据权利要求1所述螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维的制备方法，其特征在于：

步骤(1)为将苄氧基保护的氨基酸溶于乙酸乙酯中，然后于冰水浴下与亚胺类除水剂混合得到混合液，搅拌1～10小时后，向混合液中加入烷基胺；于室温～60℃下继续搅拌24～72小时后，向混合液中加入冰醋酸；继续搅拌1～10小时后，将混合液过滤，滤液冷却结晶，抽滤得到白色固体；将白色固体与钯碳溶于乙醇得到反应液，向反应液通入氢气，反应得到化合物A；

步骤(2)的反应温度为冰水浴，反应时间为1～10小时；

步骤(3)的反应温度为50～150℃，反应时间为6～24小时。

6.根据权利要求1所述螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1) 、步骤(2) 、步骤(3) 、步骤(4)完成后还进行提纯处理：

ⅰ、化合物A的提纯：反应结束后，抽滤反应液，旋转蒸发除去滤液中的溶剂，剩余物重结晶后得到化合物A；

ⅱ、化合物B的提纯：反应结束后，过滤反应液，滤液旋转蒸发除去溶剂，重结晶剩余物后得到化合物B；

ⅲ、化合物C的提纯：反应结束后，将反应液旋干至固体状，重结晶固体后得到化合物C；

ⅳ、螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维的提纯：反应结束后，将反应液抽滤得到黄褐色粉末，将黄褐色粉末溶于醇中，抽提12～72小时，将该粉末干燥即得到螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维。

7.根据权利要求6所述螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维的制备方法，其特征在于：化合物A提纯时用石油醚重结晶；化合物B提纯时用无水乙醇重结晶；化合物C提纯时用乙醚重结晶；螺旋介孔酚醛树脂纳米纤维提纯时，将黄褐色粉末溶于乙醇中。