[发明专利]一种SAPO-34分子筛的制备方法有效
申请号: | 201410280485.4 | 申请日: | 2014-06-20 |
公开(公告)号: | CN104058425A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 张文;于成龙;矫志;陈士辉;王春勇;杨腾 | 申请(专利权)人: | 烟台万润精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C03B37/08 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sapo 34 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下起始原料:模板剂R:辅助模板剂R′、磷源、硅源、铝源以及去离子水,具体包括以下步骤:
按照下述物料摩尔比例称取各起始原料,模板剂R:辅助模板剂R′:磷源:硅源:铝源:去离子水为1~3:0~0.3:1.8~2.2:0.3~0.6:1:50~180,其中R为有机胺模板剂,R′为季铵碱或季铵盐;所述硅源以SiO2的摩尔量计算,所述铝源以Al2O3的摩尔量计算,所述磷源以正磷酸的摩尔量计算;
步骤(1)将铝源和磷源以及部分去离子水混合搅拌0.5~3h,使其充分混合均匀;
步骤(2)将硅源、模板剂R、辅助模板剂R′以及剩余的去离子水依次加入步骤(1)的混合液中,继续搅拌0.5~5h后得到凝胶;
步骤(3)将步骤(2)制备的凝胶转移至晶化釜中,并加入占SiO2重量的0~5%的晶种,在160~220℃条件下晶化6~120h,保持晶化釜搅拌转速为60~240转/分钟;晶化完成后经过滤、洗涤、干燥以及焙烧处理获得SAPO-34分子筛。
2.根据权利要求1所述一种SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,所述铝源为拟薄水铝石、氢氧化铝、异丙醇铝中的一种或任意几种。
3.根据权利要求1所述一种SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,有机胺模板剂R为三乙胺、二乙胺、吗啉中的一种或任意几种。
4.根据权利要求1所述一种SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,辅助模板剂R′为氢氧化N,N,N-三甲基-外氨基降冰片烷铵(TMAmOH)、TMAmX(X=Cl、Br)、氢氧化N,N,N-三甲基金刚烷胺(TMAdOH)、TMAdX(X=Cl、Br)、氢氧化N-甲基-3-喹核醇中的一种或任意几种。
5.根据权利要求1所述一种SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,磷源为正磷酸。
6.根据权利要求1至4任一项所述一种SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯、白炭黑中的一种或或任意几种。
7.根据权利要求1至4任一项所述一种SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,所述的烘干过程是在80~120℃下烘干3~8h。
8.根据权利要求1至4任一项所述一种SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于,所述的过滤、洗涤过程是指在过滤的同时加入去离子水洗涤滤饼,至滤液的pH为7;所述的焙烧过程是在升温速率为1~3℃/min的条件下程序升温至500~700℃保温5~10h。
9.根据权利要求1至4任一项所述一种SAPO-34分子筛的制备方法,步骤(3)将步骤(2)制备的凝胶转移至晶化釜中,并加入占SiO2重量的1~5%的晶种,在160~220℃条件下晶化6~120h,保持晶化釜搅拌转速为60~240转/分钟;晶化完成后经过滤、洗涤、干燥以及焙烧处理获得SAPO-34分子筛。
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