[发明专利]一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法有效
申请号: | 201410284445.7 | 申请日: | 2014-06-23 |
公开(公告)号: | CN104031467A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 杨廷廷;艾玲;汪泽恒;陈海风 | 申请(专利权)人: | 奥斯汀新材料(张家港)有限公司 |
主分类号: | C09D11/033 | 分类号: | C09D11/033;C09D11/102;C08G18/68;C08G18/32 |
代理公司: | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人: | 陈晓岷 |
地址: | 215600 江苏省苏州市张家港市经*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环保 溶剂 聚氨酯 油墨 制备 方法 | ||
1.一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法,其步骤为:
1)将顺丁烯二酸酐、己二酸和甲基丙二醇加入反应釜,在氮气保护下,升温反应,控制内温为130±5℃反应2~3h;然后将内温升至200±5℃时加入氯化亚锡,继续升温至220±5℃,在220±5℃保持2h~10h,取样测试酸值,若酸值小于20mgKOH/g时,进行抽真空脱水反应,脱水反应过程中不断取样测试酸值、羟值,当酸值小于1mgKOH/g、羟值小于20mgKOH/g时,停止反应,降温、放料,得不结晶型聚酯多元醇;
所述的己二酸占顺丁烯二酸酐质量的30~70%;所述的甲基丙二醇占顺丁烯二酸酐质量的1%~10%;所述的氯化亚锡占顺丁烯二酸酐质量的0.1%~10%;
2)将步骤1)制备的不结晶型聚酯多元醇干燥至含水量为300ppm以下后加入反应釜,再向反应釜中滴加二异氰酸酯,在20~25℃反应1±0.5h;然后滴加催化剂,在20~25℃反应1±0.5h后,再升温至80±5℃,继续反应3±0.5h得到聚氨酯预聚体;
所述的二异氰酸酯占不结晶型聚酯多元醇质量的30%~80%;所述的催化剂占不结晶型聚酯多元醇质量的0.01%~1%;
3)用乙酸乙酯将步骤2)所得聚氨酯预聚体稀释至聚氨酯预聚体的质量百分含量为10-20%;向稀释后的聚氨酯预聚体中加入扩链剂和交联剂,混合反应4±0.5h,然后加入乙酸乙酯和异丙醇的混合溶剂,使环保溶剂型聚氨酯油墨的固含量为10-20%,得环保溶剂型聚氨酯油墨。
2.根据权利要求1所述的一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法,其特征在于:所述的二异氰酸酯选自下述物质中的一种或两种及以上的混合物:4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、对苯基二异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法,其特征 在于:所述的扩链剂选自下述物质中的一种或两种及以上的混合物:1,4-丁二醇、1,3-丙二醇、1,4-环己醇、新戊二醇、1,6-己二醇、甲基丙二醇;所述的扩链剂为聚氨酯预聚物质量的1~10%。
4.根据权利要求1所述的一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法,其特征在于:所述的交联剂为三羟甲基丙烷;所述的交联剂为聚氨酯预聚物质量的1~10%。
5.根据权利要求1所述的一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述的催化剂为有机锡类催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法,其特征在于:所述的有机锡类催化剂选自辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡以及二月桂酸二丁基锡中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法,其特征在于:所述的乙酸乙酯和异丙醇的混合溶剂中乙酸乙酯与异丙醇体积比为1:4~4:1。
8.根据权利要求1所述的一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的将内温从130±5℃升温至200±5℃过程中,升温速度为1-5℃/min。
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