[发明专利]一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种聚氨酯油墨的制备方法，尤其涉及一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法。

背景技术

油墨一般由颜料、连接树脂、溶剂和添加剂四部分组成，油墨的流变性能、机械性能、光学性能和耐化学品性能等主要取决于连接树脂的性能。聚氨酯用作油墨的连接料树脂，具有机械强度大、黏结强度大、柔韧性好、耐溶剂、易加工等优点，所以其在油墨中的应用日趋广泛。

传统的聚氨酯油墨主要采用甲苯、丁酮、环己酮等作为溶剂，其中甲苯的毒性较强，而丁酮残留的气味很浓，且有一定的毒性，均不符合环保的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种具有耐黄变、高光泽度和高附着力、环境友好等优点油墨用热塑性聚氨酯弹性体的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法，其步骤为：

1)不结晶型聚氨酯多元醇的制备：

在装有搅拌器的四口烧瓶中，分别加入顺丁烯二酸酐、己二酸(AA)和甲基丙二醇(MPD)，在N₂保护下，升温反应，当内温(指烧瓶里面液体的温度)升至130±5℃时，顺丁烯二酸酐与AA和MPD反应产生水(开始出水)，保持此温度2～3h；顶温(靠近烧瓶口的体系温度)控制在100～101℃，然后按1-5℃/min的速率将内温升温至200±5℃时加入氯化亚锡，继续升温至220±5℃，在220±5℃保持2h～10h，取样测试酸值，若酸值小于20mgKOH/g时抽真空脱水反应，然后不断取样(通常为每隔20分钟取样测试一次)测试酸值、羟值，当酸值小于1mgKOH/g，羟值小于20mgKOH/g时即可停止反应，降温、放料，得到淡黄色透明粘稠状液体，即为不结晶型聚酯多元醇；

所述的己二酸(AA)的加入量占顺丁烯二酸酐质量的30～70％；所述的甲基丙二醇(MPD)的加入量占顺丁烯二酸酐质量的1％～10％；所述的氯化亚锡的加入量占顺丁烯二酸酐质量的0.1％～10％

2)聚氨酯预聚体的制备：

将步骤1)制备的不结晶型聚酯多元醇置于120±5℃的真空干燥箱中干燥6h以上，干燥至含水量为300ppm以下，在装有电动搅拌装置、冷凝装置、温度计的三口烧瓶中加入不结晶型聚酯多元醇，滴加二异氰酸酯，常温(20～25℃)反应1±0.5h；然后滴加催化剂，常温(20～25℃)反应1±0.5h后升温至80±5℃，继续反应3±0.5h得到聚氨酯预聚体；

所述的二异氰酸酯占聚酯多元醇质量的30％～80％；所述的催化剂占聚酯多元醇质量的0.01％～1％；

3)扩链及稀释：

用乙酸乙酯将聚氨酯预聚体稀释至聚氨酯预聚体的质量分数为10-20％；向稀释后的聚氨酯预聚体中加入扩链剂和交联剂反应4±0.5h，然后加入乙酸乙酯和异丙醇的混合溶剂进行稀释，使环保溶剂型聚氨酯油墨的固含量为10-20％，得到环保溶剂型聚氨酯油墨；

所述的不结晶型聚酯多元醇的数均分子量为1500～2000；

所述的二异氰酸酯选自下述物质中的一种或两种及以上的混合物：4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、对苯基二异氰酸酯。

所述的扩链剂选自下述物质中的一种或两种及以上的混合物：1，4-丁二醇、1，3-丙二醇、1，4-环己醇、新戊二醇、1，6－己二醇、甲基丙二醇。所述的扩链剂的用量为聚氨酯预聚物质量的1～10％。

所述的交联剂为三羟甲基丙烷；所述的交联剂的用量为聚氨酯预聚物质量的1～10％。

步骤2)中，所述的催化剂为有机锡类催化剂，选自辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡以及二月桂酸二丁基锡中的一种或两种的混合物。

所述的乙酸乙酯和异丙醇的混合溶剂中乙酸乙酯与异丙醇体积比为1:4～4:1。

有益效果：本专利采用无苯、低毒的乙酸乙酯和异丙醇作为溶剂，制备得到的油墨用热塑性聚氨酯弹性体具有：耐黄变、高光泽度和高附着力、环境友好等优点。

具体实施方式

下面详细描述本发明的具体实施方案。

实施例1