[发明专利]一种多面体低聚倍半硅氧烷为核具有UCST的星形杂化材料的制备方法有效
| 申请号： | 201410284765.2 | 申请日： | 2014-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN104045778B | 公开（公告）日： | 2017-01-25 |
| 发明（设计）人： | 袁伟忠 | 申请（专利权）人： | 南通茂林医用材料有限公司 |
| 主分类号： | C08F283/12 | 分类号： | C08F283/12;C08F120/60;C08F2/38;C08F8/44 |
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| 地址： | 226000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多面体 低聚倍半硅氧烷 具有 ucst 星形 材料 制备 方法 | ||
1.一种多面体低聚倍半硅氧烷为核具有UCST的星形杂化材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)将八羟丙基POSS溶于溶剂A中，按照八羟丙基POSS上端羟基摩尔数的1～15倍的量加入脱水剂B；
(2) 将可逆加成-断裂链转移聚合链转移剂C溶解在溶剂A中，链转移剂C加入的物质的量为八羟丙基POSS上端羟基物质的量的1～10倍，在0～40℃下将其滴加到步骤(1)所得产物的体系中，滴加时间为15～100分钟，滴加结束后，在10～60℃温度下，反应6～72小时，抽滤，将所得滤液浓缩、沉淀，真空干燥后，得到以POSS为核的可逆加成-断裂链转移聚合大分子链转移剂；
(3)将所得的可逆加成-断裂链转移聚合大分子链转移剂溶于溶剂D中，加入单体N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺，单体加入的物质的量为大分子链转移剂物质的量的80-400倍，加入引发剂偶氮二异丁腈，体系在氩气或氮气保护下反应，反应温度为20～80℃，反应4～48小时，经沉淀剂E沉淀，将沉淀物过滤后烘干；
(4)将步骤(3)得到的产物溶于四氢呋喃中，加入1,3-丙磺酸内酯，在20～60℃下反应6～48小时，经过透析、冷冻干燥，得到POSS为核具有UCST的星形杂化材料。
2.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷为核具有UCST的星形杂化材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂A为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷为核具有UCST的星形杂化材料的制备方法，其特征在于：所述脱水剂B为N,N-二环己基碳二亚胺、亚硫酰氯或氯磺酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷为核具有UCST的星形杂化材料的制备方法，其特征在于：所述RAFT链转移剂C为2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酸、二硫代苯甲酸或3-苄基三硫酯丙酸中的某一种。
5.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷为核具有UCST的星形杂化材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂D为四氢呋喃、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷为核具有UCST的星形杂化材料的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂E为正己烷、环己烷、乙醚、石油醚中的一种或几种。
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