[发明专利]一种合成头孢呋辛酸的方法在审
申请号: | 201410284897.5 | 申请日: | 2014-06-18 |
公开(公告)号: | CN104072516A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 王建军;张鹏;贾晓伟;李显焕;明建;李波;肖鸿 | 申请(专利权)人: | 珠海保税区丽珠合成制药有限公司 |
主分类号: | C07D501/04 | 分类号: | C07D501/04;C07D501/34 |
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地址: | 519020 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 头孢 辛酸 方法 | ||
1.一种合成头孢呋辛酸的制备方法,包括以下步骤:
A)在0~15℃温度下,向乙酸乙酯、3-去甲酰氨基头孢呋辛酸混合液中,滴加氯磺酸异氰酸酯;
B)控制温度在15~25℃范围内,继续向反应液中加入活性炭,搅拌反应、过滤;
C)取滤液,降温,加入水后,继续加入碳酸氢钠,分液,弃去乙酸乙酯层,滴加30%HCl,调节pH,降温到0~10℃温度下,养晶,抽滤,水洗滤饼。
2.一种合成头孢呋辛酸的制备方法,包括以下步骤:
A)在5~10℃温度下,向乙酸乙酯、3-去甲酰氨基头孢呋辛酸混合液中,滴加氯磺酸异氰酸酯;
B)控制温度在15~20℃范围内,继续向反应液中加入活性炭,搅拌反应、过滤;
C)取滤液,降温,加入水后,继续加入碳酸氢钠,分液,弃去乙酸乙酯层,滴加30%HCl,调节pH,降温到0~5℃温度下,养晶,抽滤,水洗滤饼。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤A)中,乙酸乙酯与3-去甲酰氨基头孢呋辛酸的质量投料比为9∶1。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤A)中,乙酸乙酯与3-去甲酰氨基头孢呋辛酸的质量投料比为7~11∶1。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤C)中,调节pH为1~4。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于步骤C)中,调节pH为2。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤B)中,搅拌时间为25~35分钟。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于步骤B)中,搅拌时间为30分钟。
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