[发明专利]一种埃索美拉唑钠多晶型化合物及其制备方法在审
申请号: | 201410287419.X | 申请日: | 2014-06-24 |
公开(公告)号: | CN104628703A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 吕旭幸;王丽云;叶江;陈洁;冯超敏;戴兴祥 | 申请(专利权)人: | 浙江亚太药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人: | 王梨华;陈丽霞 |
地址: | 312030 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 埃索美拉唑钠 多晶 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种埃索美拉唑钠多晶型化合物,其特征在于,该晶体的X射线衍射分析图在6.56度的2θ处有特征衍射峰。
2.根据权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠多晶型化合物,其特征在于,该晶体的X射线衍射分析图在15.85、19.65、21.37、22.74度的2θ处有特征衍射峰。
3.根据权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠多晶型化合物,其特征在于,该晶体的含水量≤2.0%。
4.制备权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠多晶型化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将105~110重量份的埃索美拉唑溶解于504~528重量份的乙腈中,升温至40~50℃加入19.5~20.4重量份的质量分数为50%氢氧化钠溶液保温反应30~36h;
步骤2:将步骤1中的反应产物降温至15~25℃,搅拌1~1.5h,放料离心,留滤饼,甩干,45~55℃干燥8~10h,获得埃索美拉唑钠粗品;
步骤3:称取60~75重量份的步骤2中获得的埃索美拉唑钠粗品,溶解于250~425重量份的良溶剂中,加入2.5~4.25重量份的活性炭,搅拌,过滤,滤液减压蒸除部分良溶剂,至剩余体积为原体积的30~60%,加入450~630重量份的不良溶剂;
步骤4:将步骤3的反应体系降温至0~10℃,搅拌析晶1~1.5h,离心,留滤饼,甩干,40~50℃真空干燥12~14h,得埃索美拉唑钠多晶型化合物;
其中,良溶剂为甲醇或乙醇中的任一种,或为甲醇和乙醇的混合物,不良溶剂为乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、正丙醇中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种埃索美拉唑钠多晶型化合物的其制备方法,其特征在于,步骤1中,先向反应釜中加入埃索美拉唑,再投加乙腈;反应釜在投料和反应阶段均处于搅拌状态,反应釜顶部连有冷凝回流装置。
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