[发明专利]一种维达列汀有关物质A的合成方法在审

专利信息
申请号: 201410287691.8 申请日: 2014-06-25
公开(公告)号: CN104030960A 公开(公告)日: 2014-09-10
发明(设计)人: 李绍群;郭夏;翟富民 申请(专利权)人: 万特制药(海南)有限公司
主分类号: C07D207/16 分类号: C07D207/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 570314 海南*** 国省代码: 海南;66
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摘要:
搜索关键词: 一种 维达列汀 有关 物质 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种维达列汀有关物质A的合成方法,具体步骤如下:

 

将化合物II溶于溶剂中,添加一定量的催化剂和缚酸剂,冰水浴冷却至0~5 ℃,滴加化合物I的溶液,滴毕后冰水浴继续搅拌反应一段时间,室温反应,TLC跟踪反应进程,反应完毕后过滤除去不容物,滤液旋转蒸发得到白色或类白色固体,重结晶得到目标化合物TM。

2.根据权利要求1所述的一种维达列汀有关物质A的合成方法,其特征在于,所述反应中所用的溶剂为卤代烃或醚类,优选二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、四氢呋喃中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种维达列汀有关物质A的合成方法,其特征在于,所述的催化剂为碘化钾,用量为化合物I与催化加摩尔比大于1:1,优选1:0.01~0.5。

4.根据权利要求1所述的一种维达列汀有关物质A的合成方法,其特征在于,所述缚酸剂为有机碱或无机碱,优选三乙胺、碳酸钾、碳酸钠中的一种或多种;无机碱用量为目标化合物I与催化剂摩尔比小于1:1,更佳的为1:2~4。

5.根据权利要求1所述的一种维达列汀有关物质A的合成方法,其特征在于,所述化合物I和化合物II投料摩尔比为1:1~2,优选1:1~1.5。

6.根据权利要求1所述的一种维达列汀有关物质A的合成方法,其特征在于,所述反应中所述滴毕后冰水浴搅拌反应时间为0~5 h,优选1~3 h。

7.根据权利要求1所述的一种维达列汀有关物质A的合成方法,其特征在于,所述重结晶的溶剂为乙酸乙酯、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、异丙醇、异丙醚或甲基叔丁基醚中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种维达列汀有关物质A的合成方法,其特征在于,所述室温为15~35 ℃。

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