[发明专利]一种制备富马酸泰诺福韦酯低熔点晶型的方法在审
| 申请号： | 201410289380.5 | 申请日： | 2014-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN105294760A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 李金亮;赵楠;胡文军 | 申请（专利权）人： | 上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 201302 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 富马酸泰诺福韦酯低 熔点 方法 | ||
1.一种制备富马酸泰诺福韦酯低熔点晶型的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A0)将非低熔点的富马酸泰诺福韦酯加入酯类溶剂中，其中：1克非低熔点的富马酸泰诺福韦酯加入1～20mL酯类溶剂，加热至35℃～回流温度，搅拌使溶解；
B0)对所得溶液进行降温析晶，降温速率控制在1～40℃/小时，降温至-10℃～25℃；
C0)保温搅拌，过滤，干燥，即得到富马酸泰诺福韦酯低熔点晶型。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A1)将非低熔点的富马酸泰诺福韦酯加入酯类溶剂中，其中：1克非低熔点的富马酸泰诺福韦酯加入3～10mL酯类溶剂，加热至50℃～回流温度，搅拌使溶解；
B1)对所得溶液进行降温析晶，降温速率控制在2～20℃/小时，降温至0～15℃；
C1)保温搅拌，过滤，干燥，即得到富马酸泰诺福韦酯低熔点晶型。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A2)将非低熔点的富马酸泰诺福韦酯加入酯类溶剂中，其中：1克非低熔点的富马酸泰诺福韦酯加入5～7mL酯类溶剂，加热至回流，搅拌使溶解；
B2)对所得溶液进行降温析晶，降温速率控制在10～15℃/小时，降温至5～10℃；
C2)保温搅拌，过滤，干燥，即得到富马酸泰诺福韦酯低熔点晶型。
4.如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：所述的酯类溶剂选用甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯中的任意一种。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的酯类溶剂选用乙酸乙酯或乙酸甲酯。
6.如权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：所述的干燥为真空干燥，干燥温度为50～70℃。
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