[发明专利]一种制备聚吡咯的电化学聚合工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种固体电解电容器的制备聚吡咯的电化学聚合工艺。

背景技术

我们知道，在高温和高湿条件下长时间工作，固体电容器容易引起性能劣化，导致容量减少，等效串联电阻(ESR)增大，以及漏电流值增大。为了解决上述问题，以往的做法中有，通过增加电容器的引脚一侧的封装树脂的壁厚，延长封装树脂外端与电容器阴极和阳极间的距离；或者在电容器引脚与封装树脂的接触缝隙进行再次涂覆树脂，延缓空气中的氧气和水汽的进入，从而改善在高温高湿条件下的电容器性能劣化。

上述以往的做法中存在的问题是，通过增加封装树脂壁厚的方法，将导致电容器的外形尺寸增大，结果导致难以实现小型化，特别不能满足目前电子产品小型化的需求。而通过在电容器引脚与封装树脂的接触缝隙进行再次涂覆树脂的做法，在设备上难以实现自动化，不利于产业化的大批量生产工艺，同时，对电容器产品外观也有一定的影响。

发明内容

本发明要解决的技术问题，包括解决固体聚合物铝电解电容器的漏电流偏大和高温高湿环境下存储性能不佳的问题。

本发明是这样实现的：提供一种制备聚吡咯的电化学聚合工艺，在电化学聚合过程中，使用与支持电解质为同一个物质的PH值调节剂将聚合溶液的PH值范围控制在3.0～6.0之间；同时，将电化学聚合温度限制在0-30℃之间，将电化学聚合时间限制在60-200min之间。

进一步的，所述PH值调节剂采用定时添加的方式添加至聚合溶液中。

进一步的，所述定时添加为每隔5-10min添加一次。

进一步的，所述电化学聚合溶液包括Py和支持电解质。

进一步的，所述电化学聚合溶液的支持电解质包含对甲基苯磺酸及其盐、十二烷基苯磺酸及其盐、十二烷基磺酸及其盐、樟脑磺酸及其盐、苯磺酸及其盐、萘磺酸及其盐、丁基萘磺酸及其盐、酚磺酸及其盐、磺基水杨酸及其盐、磺基苯甲酸及其盐、萘二磺酸及其盐、苯二磺酸及其盐、蒽醌二磺酸及其盐中的任一种。

进一步的，所述电化学聚合的电流密度为3mA/cm²～10mA/cm²之间。

本发明具有如下优点：本发明无需增加封装树脂壁厚，无需增大电容器的外形尺寸，有利于小型化发展；本发明无需增加新的设备且生产过程自动化，有利于产业化的大批量生产；本发明成品性能中的漏电流性能以及高温高湿环境下(85℃，85％RH，1000h后)产品的特性明显更好；本发明工艺简单实用，具有显著的经济效益。

具体实施方式

实施例1：

在电化学聚合工序，将表面形成预导电层的铝箔阴极部分与外加电极相连接作为阳极，以不锈钢电极为阴极在含0.45M的Py和0.35M的对甲基苯磺酸及其盐的混合液中进行恒电流电解，控制聚合溶液温度为0℃，电流密度为3mA/cm²，时间为60分钟，然后清洗烘干；其中，通过定时每隔5min添加对甲基苯磺酸及其盐的混合液来实现控制溶液PH值为3.0。

实施例2：

除支持电解质为十二烷基苯磺酸及其盐，聚合溶液温度为5℃，电流密度为7mA/cm²，时间为75分钟，通过定时每隔8min添加十二烷基苯磺酸及其盐的混合液来实现控制溶液PH值为4.0外，其余同实施例1。

实施例3：

除支持电解质为十二烷基磺酸及其盐，聚合溶液温度为30℃，电流密度为10mA/cm²，时间为90分钟，通过定时每隔10min添加十二烷基磺酸及其盐的混合液来实现控制溶液PH值为5.0外，其余同实施例1。

实施例4：

除支持电解质为萘磺酸及其盐，聚合溶液温度为15℃，电流密度为6mA/cm²，时间为75分钟，通过定时每隔5min添加萘磺酸及其盐的混合液来实现控制溶液PH值为4.5外，其余同实施例1。

实施例5：

除支持电解质为樟脑磺酸及其盐，聚合溶液温度为20℃，电流密度为5mA/cm²，时间为120分钟，通过定时每隔8min添加樟脑磺酸及其盐的混合液来实现控制溶液PH值为6.0外，其余同实施例1。

实施例6：

除支持电解质为苯磺酸及其盐，聚合溶液温度为15℃，电流密度为5mA/cm²，时间为150分钟，通过定时每隔5min添加苯磺酸及其盐的混合液来实现控制溶液PH值为3.0外，其余同实施例1。

实施例7：