[发明专利]DL-告依春中表告依春与告依春的分离方法有效
申请号: | 201410293677.9 | 申请日: | 2014-06-26 |
公开(公告)号: | CN104030999A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 聂黎行;戴忠;马双成 | 申请(专利权)人: | 中国食品药品检定研究院 |
主分类号: | C07D263/16 | 分类号: | C07D263/16 |
代理公司: | 北京递进知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11414 | 代理人: | 田丰;王秀华 |
地址: | 100050*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | dl 告依春 中表 分离 方法 | ||
1.DL-告依春中表告依春与告依春的分离方法,其特征在于,该分离方法为:将DL-告依春制成溶液,以超临界流体色谱法进行分离。
2.如权利要求1所述的分离方法,其特征在于,该分离方法的固定相是以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)为填料的手性色谱柱,该色谱柱为键合型或涂敷型。
3.如权利要求2所述的分离方法,其特征在于,当固定相为键合型手性色谱柱时,所述分离方法的流动相为体积比83:17到90:10的二氧化碳-乙腈,流速为3~4ml/min,柱温为33~38℃,背压为100~150bar。
4.如权利要求3所述的分离方法,其特征在于,该分离方法的流动相为体积比85:15的二氧化碳-乙腈,流速为3.5ml/min,柱温为35℃,背压为100bar。
5.如权利要求3或4所述的分离方法,其特征在于,所述的固定相为CHIRALPAK IC5um*4.6mm*150mm。
6.如权利要求2所述的分离方法,其特征在于,当固定相为涂覆型手性色谱柱时,所述分离方法的流动相为体积比90:10到95:5的二氧化碳-甲醇,流速为1.5~2.5ml/min,柱温为33~38℃,背压为100~150bar。
7.如权利要求6所述的分离方法,其特征在于,该分离方法的流动相为体积比93:7的二氧化碳-甲醇,流速为2.5ml/min,柱温为35℃,背压为100bar。
8.如权利要求6或7所述的分离方法,其特征在于,所述的固定相为CHIRALCEL OD5um*4.6mm*250mm。
9.如权利要求1所述的分离方法,其特征在于,将DL-告依春制成浓度为0.1~10mg/ml的溶液。
10.如权利要求1所述的分离方法,其特征在于,该分离方法的检测波长为245nm,根据出峰的先后顺序,依次为告依春和表告依春,分别收集两流份,回收溶剂至干,得到光学纯的告依春和表告依春。
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