[发明专利]聚活性艳橙K‑7R膜电极、其制备方法及其应用方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测材料技术领域，具体涉及一种聚活性艳橙K-7R膜电极。本发明还涉及该聚活性艳橙K-7R膜电极的制备方法以及应用制备出的聚活性艳橙K-7R膜电极在零流电位系统下检测pH值的方法。

背景技术

目前使用的pH计主要不足在于操作繁琐，配套电极自身材料较昂贵，且使用几次后，需要对电极中的电解液人工补充，电极污染较大，可靠性小。零流电位是一种新型界面电位传感技术，不需要待检体系必须含有具有伏安响应信号的物质，传感信号(零流电位)的大小主要取决于电极界面膜材料与待检物的相互作用而引发的膜界面电位变化，因此非常适合评估采用电化学制备出的聚合物膜的检测效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚活性艳橙K-7R膜电极，解决了现有pH计检测成本高，操作复杂的不足的问题。

本发明的另一目的是提供一种该聚活性艳橙K-7R膜电极的制备方法；

本发明的第三个目的是提供一种采用该聚活性艳橙K-7R膜电极进行pH检测的方法。

本发明所采用的技术方案是，一种聚活性艳橙K-7R膜电极，包括石墨棒和包覆在石墨棒表面的聚活性艳橙K-7R膜，且在石墨棒的两端连接有铜丝，铜丝通过橡皮卡套固定在石墨棒上。

本发明所采用的另一技术方案是，聚活性艳橙K-7R膜电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，制备石墨电极，

步骤2，在石墨电极上制备聚活性橙K-7R膜。

本发明的特点还在于，

步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1，将石墨棒截成2～4cm的小段，在石蜡溶液中煮沸30～50min；

步骤1.2，剪5～10cm的铜丝，将铜丝两端1～2cm处打磨干净，将两根铜丝分别缠绕在石墨棒的两端，并且将将铜丝和石墨棒固定在一起，制成石墨电极；

步骤1.3，将步骤1.2中制备的石墨电极用称量纸抛光，然后用无水乙醇和二次蒸馏水各超声洗涤5～10min，以除去电极表面的杂质，晾干备用。

步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤2.1，将处理过的石墨电极置于含活性艳橙K-7R单体的的B-R缓冲溶液中，B-R缓冲溶液的pH为7。活性艳橙K-7R单体的浓度是6.0×10^-6～8.0×10^-6mol·L^-1。

步骤2.2，将步骤2.1中放入缓冲液内的电极通电，在-1.0-1.0V扫描电位范围内，以扫速为0.1-0.3V·s^-1循环扫描4～25圈，在电极表面制备出聚活性艳橙K-7R膜。

步骤2.3，将电极从缓冲液中取出，再放在清水中超声清洗1～5min后，即制得聚活性艳橙K-7R膜电极。

本发明采用的第三个技术方案是，采用制备好的聚活性艳橙K-7R膜电极进行pH检测的方法，采用的聚活性艳橙K-7R膜电极的结构为，包括石墨棒(9)和包覆在石墨棒表面的聚活性艳橙K-7R膜(10)，且在石墨棒(9)的两端连接有铜丝(2)，铜丝(2)通过橡皮卡套(11)固定在石墨棒(9)上；具体按照以下步骤实施：

步骤1，将制备好的聚活性艳橙K-7R膜石墨电极按照零流电位系统装置连接；

步骤2，根据零流电位E_ZCP与对氯苯胺浓度之间的关系公式，

即，E_ZCP＝a-bM (1)

进行样品溶液pH的检测。

本发明的特点还在于，

其中，步骤1中的零流电位系统装置的结构为：包括聚活性艳橙K-7R膜电极和CHI660电化学工作站，CHI660电化学工作站设有3个电极接口，分别是参比电极接口、工作电极接口和辅助电极接口，参比电极接口连接有饱和甘汞电极，CHI660电化学工作站与计算机连接，计算机用于控制CHI660电化学工作站，聚活性艳橙K-7R膜电极的两端分别通过铜丝与工作电极接口和辅助电极接口连接；饱和甘汞电极和聚活性艳橙K-7R膜电极都浸于溶液中，溶液为为pH为标准值的B-R缓冲溶液溶液或待测溶液。

其中，步骤2中的公式(1)是按照如下方法得出的：

首先，将连接好的聚活性艳橙K-7R膜电极放入一定pH的标准值B.R.缓冲液中；在扫描电位是-0.4～0.4V，扫速是0.1-0.3V·s^-1的条件下进行线性伏安扫描，记录I＝0时的电位即零流电位E_ZCP；其中B-R缓冲液的pH在1.81～9.37之间；