[发明专利]一种啶酰菌胺的制备方法有效
申请号: | 201410298571.8 | 申请日: | 2014-06-27 |
公开(公告)号: | CN104016915A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 孙斌;郭秦 | 申请(专利权)人: | 重庆工商大学;安阳市锐普农化有限责任公司 |
主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82;C07C231/12;C07C233/15 |
代理公司: | 重庆中流知识产权代理事务所(普通合伙) 50214 | 代理人: | 魏鹏 |
地址: | 400067 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 啶酰菌胺 制备 方法 | ||
1.一种啶酰菌胺的制备方法,其特征在于,在极性非质子溶剂或高沸点溶剂中,在碱与季铵盐存在下,钯催化剂对氯苯硼酸与邻乙酰氨基溴苯的Suzuki反应得到中间产物4’-氯-2-乙酰氨基联苯;所述中间产物在浓盐酸存在下脱保护后与2-氯烟酰氯缩合,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂Pd(OH)2/C。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述缩合具体为在二异丙基乙基胺(DIEA)存在下,干燥的二氯甲烷中,4’-氯-2-氨基联苯盐酸盐与2-氯烟酰氯缩合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂与邻乙酰氨基溴苯的摩尔比为0.5~1:100。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱选自碳酸钾或七水磷酸钾。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述季铵盐选自四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述极性非质子溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脱保护为脱除乙酰基,具体为在36%的盐酸存在下,在四氢呋喃溶液中脱除乙酰基。
9.根据权利要求1至8任一项所述的制备方法制得的啶酰菌胺。
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