[发明专利]一种球形纳米碳酸锶及其制备方法有效
申请号: | 201410298981.2 | 申请日: | 2014-06-26 |
公开(公告)号: | CN104016394A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 杨占寿;金建华;李波;王舒娅;祁米香;邹兴武;尤志刚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰;杨林 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 纳米 碳酸 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工技术领域,尤其涉及一种球形纳米碳酸锶及其制备方法。
背景技术
碳酸锶是一种重要的化工原料,由于它有很强的吸收X-射线和γ-射线功能以及其它独特的物理化学性能,被广泛应用于彩色显像管玻壳、阴极射线管、电子陶瓷、磁性材料、燃料、油漆等工业用品的制造,涉及电子、化工、军工、建材、有色金属、航空航天、轻工、医药、食品等诸多行业。尽管我国已成为锶产品主要生产国,年产量约占世界产量的50%~60%,但由于锶行业不规范、造成结构严重失衡,低端供给能力过剩、高端供给能力不足。随着电子行业的快速发展,高品质电子级、荧光级、纳米级的碳酸锶产品需求量每年以15%速度增长,而高品质碳酸锶的缺口显得更加严重。
随着国内外电子元器件、磁性材料及陶瓷材料等行业的快速发展,对碳酸锶产品的质量也有更高的要求,以往对碳酸锶的研究多集中在如何使生产高效化、纯度高纯化等。然而随着科技发展,除了对产品的化学指标即纯度或含量、杂质方面的要求外还有对其物理指标,即粒子形貌、粒度分布、热特性及实用性试验等方面的要求,这导致了不同形貌的碳酸锶产品具有不同的应用价值。
青海柴达木盆地大风山一带已探明的天青石矿中硫酸锶储量达2000万吨以上,是世界上最大的锶矿床。现有技术中碳还原法工艺生产工业级碳酸锶,无法生产高品质碳酸锶,并且环境污染严重。高品质球形纳米碳酸锶制备主要是控制碳化过程,碳化分为两个过程,即晶核的形成和晶核长大,在开始结晶时,如果溶液的过饱和度过大,碳化过程中生成碳酸锶的速度过快,很短的时间内生成大量的晶核,即晶核的生成速度大于晶核生长速度,则碳酸锶颗粒小而多,容易团聚;反之,如果晶核的成长速度大于晶核的生成速度,则结晶颗粒大而少,碳酸锶颗粒粒径变大,不易团聚。晶核的成长速度和生成速度有效的分离是制备球形纳米碳酸锶的关键,基于以上,探索一种生产高品质的碳酸锶产品有着巨大的应用价值。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题,本发明提供了一种球形纳米碳酸锶的制备方法以及按照该方法所获得的球形纳米碳酸锶,通过该方法可制备出球形效果好、颗粒均匀、粒径范围窄、分散性好的球形纳米碳酸锶。
为实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案:
一种球形纳米碳酸锶的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S101、向可溶性锶盐溶液中加入形貌剂搅拌溶解,得到第一溶液;其中,加入的形貌剂与锶盐溶液中锶离子的摩尔比为2:1~1.5;
S102、将所述第一溶液转入超声反应器中,在超声的过程中通入CO2气体直至使溶液的pH值为5~9,得到第二溶液;其中,通入CO2气体的流量为2~10L/min;
S103、将所述第二溶液进行固液分离,得到固体产物;
S104、将所述固体产物经过洗涤并干燥后得到所述球形纳米碳酸锶。
优选地,该方法还包括制备可溶性锶盐溶液的步骤,具体包括:首先将天青石矿经高温还原后得到锶盐,然后将锶盐溶解于50~90℃的水中,除去氢氧化钙和酸不溶物杂质,得到含有硫化锶、硫氢化锶和氢氧化锶的可溶性锶盐溶液。
优选地,步骤S101中,向可溶性锶盐溶液中加入形貌剂时,将混合溶液加热至50~80℃,以加快混合溶液的溶解时间和防止氢氧化锶结晶。
优选地,步骤S102中,超声的频率为80~100KHz。
优选地,步骤S103中,采用离心分离的方法对第二溶液进行固液分离,得到的固相转入超声波清洗器中并加入乙醇超声分散,得到所述固体产物。
优选地,步骤S104中,采用蒸馏水和乙醇作为洗涤剂对所述固体产物进行洗涤。
优选地,通入CO2气体的流量为4~8L/min。
优选地,所述形貌剂为乙二胺四乙酸二钠。
本发明还提供了一种如上所述的制备方法获得的球形纳米碳酸锶。
其中,所述球形纳米碳酸锶包括多个形状近似于球形的单体,每一单体的粒径为80~200nm。
与现有技术相比,本发明提供的方法的优势主要体现在:
(1)、该方法具有制备过程工艺简单、操作安全、环境污染小的特点;
(2)、该方法以黄水和二氧化碳为原料,通过添加形貌剂,在超声分散的条件下制备出球形纳米碳酸锶材料,降低了生产成本,原料中未引入影响球形纳米碳酸锶品质的杂质,黄水经碳化一步制备得到高品质的球形纳米碳酸锶粉体材料;
(3)、该方法制备得到的球形纳米碳酸锶具有球形效果好、颗粒均匀、分散性好的优点。
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