[发明专利]一种水溶性含铌化合物的制备方法无效
| 申请号： | 201410299268.X | 申请日： | 2014-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN104130122A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 李玲霞;董和磊;于仕辉;金雨馨;许丹 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07C59/265 | 分类号： | C07C59/265;C07C51/41 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 张宏祥 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水溶性 化合物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种水溶性含铌化合物的制备方法，具有如下步骤：
(1)将五氧化二铌粉体加入氢氟酸中，水浴加热至其全部溶解，其中Nb2O5与HF的摩尔比为1:10；
(2)向步骤(1)的溶液中加入氨水，中和生成铌酸沉淀；
(3)抽滤、洗涤步骤(2)所得的铌酸沉淀，去除F-与NH4+；
(4)将步骤(3)所得的铌酸沉淀加入柠檬酸水溶液中，磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；得到铌-柠檬酸水溶液，其中五氧化二铌与柠檬酸的摩尔比为1:3～1:6；
(5)将步骤(4)所得的铌-柠檬酸水溶液经60℃磁力搅拌加热至水分挥发完全，得到稳定的铌-柠檬酸溶液；
(6)步骤(5)所得铌-柠檬酸溶液在-60℃下冷冻干燥12h，得到固体的含铌化合物；
(7)用精密天平称量步骤(6)所得的含铌化合物，计算确定其中铌的摩尔百分比。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性含铌化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的铌酸与柠檬酸的摩尔比为1:3。
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