[发明专利]一种水溶性含铌化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于水溶性含铌化合物的，特别涉及一种以五氧化二铌与柠檬酸为原料制备水溶性含铌化合物的制备方法。 

背景技术

氧化铌广泛应用于陶瓷电容器、压电陶、厚膜电容器、新型热敏材料和介电材料以及磁性材料和光学材料等领域中,是制取金属铌、铌合金、铌碳化物、电子陶瓷及光学玻璃的原料。由于铌基电子陶瓷材料的介电性质有着重要的技术应用，近年人们对铌基电子陶瓷材料薄膜、陶瓷的研究十分活跃。 

铌基电子陶瓷材料薄膜的制备方法很多,如射频磁控溅射(RF-Magnetron sputtering)、脉冲激光沉积(PLD)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)等，但这些方法仪器设备昂贵复杂，难以精确控制薄膜的化学组成。相比之下，溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备铌基薄膜具有制膜面积大、工艺简单、化学计量比精确等优点而倍受人们的关注，但铌醇盐价格昂贵，而且铌醇盐易发生氧化反应，不易储存与使用，使Sol-Gel法制备铌基薄膜受到一定限制。铌基陶瓷的制备主要是传统的固相反应烧结法。但是用传统的陶瓷制备方法难以制得致密、结晶完整、性能良好的铌基陶瓷。为了制备组分均匀、晶粒细小的纳米级陶瓷，湿化学法制备陶瓷粉体的方法引起极大关注。铌基陶瓷纳米粉体的制备方法主要有Sol-Ge法、微波水热法、液相共沉淀法等。与其他方法相比，溶胶-凝胶法制备纳米粉体具有均匀性好、化学计量比容易控制、设备简单等优点，但采用铌醇盐作为原料同样存在价格昂贵，铌醇盐易氧化操作不便的问题。综上所述，溶胶-凝胶法制备铌基陶瓷材料在方面具有优势，但无论是薄膜还是陶瓷的制备都缺少稳定水溶性铌源，因此，寻求一种性能稳定，价格低廉的水溶性铌化合物是目前溶胶-凝胶法制备铌基材料亟待解决的问题。 

发明内容

本发明的目的，在于克服现有技术采用溶胶-凝胶法制备水溶性含铌化合物时，以铌醇盐作为原料存在的价格昂贵、易氧化、操作不便的问题，提供一种以Nb₂O₅为原料的稳定的易于储存与操作的水溶性含铌化合物的制备方法。 

本发明通过如下技术方案予以实现。 

一种水溶性含铌化合物的制备方法，具有如下步骤： 

(1)将五氧化二铌粉体加入氢氟酸中，水浴加热至其全部溶解，其中Nb₂O₅与HF的摩尔比为1:10； 

(2)向步骤(1)的溶液中加入氨水，中和生成铌酸沉淀； 

(3)抽滤、洗涤步骤(2)所得的铌酸沉淀，去除F^-与NH₄⁺； 

(4)将步骤(3)所得的铌酸沉淀加入柠檬酸水溶液中，磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；得到铌-柠檬酸水溶液，其中五氧化二铌与柠檬酸的摩尔比为1:3～1:6； 

(5)将步骤(4)所得的铌-柠檬酸水溶液经60℃磁力搅拌加热至水分挥发完全，得到稳定的铌-柠檬酸溶液； 

(6)步骤(5)所得铌-柠檬酸溶液在-60℃下冷冻干燥12h，得到固体的含铌化合物； 

(7)用精密天平称量步骤(6)所得的含铌化合物，计算确定其中铌的摩尔百分比。 

所述步骤(4)的铌酸与柠檬酸的摩尔比为1:3。 

本发明以Nb₂O₅为原料替代铌醇盐作为铌源，降低了生产成本，解决了铌醇盐在操作过程中易氧化和操作不便的问题，提供了一种制备稳定的水溶性含铌化合物的制备方法，拓展了溶胶-凝胶法在铌基薄膜制备中的应用范围。 

附图说明

图1是本发明实施2的XRD图谱。 

具体实施方式

本发明的原料为市售的分析纯试剂，具体实施例如下： 

实施例1 

(1)称取26.58g的五氧化二铌，将五氧化二铌粉体加入50ml氢氟酸中，水浴加热至其全部溶解； 

(2)向步骤(1)溶液中加入适量氨水，中和生成铌酸沉淀； 

(3)抽滤、洗涤步骤(2)所得铌酸沉淀，去除F^-与NH₄⁺； 

(4)将步骤(3)所得铌酸沉淀加入柠檬酸水溶液中，磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；得到铌-柠檬酸水溶液，其中加入柠檬酸质量为64g，五氧化二铌与柠檬酸的摩尔比为1:3(铌酸是一种中间产物，实际是水合五氧化二铌，其所含结晶水的数目未知，且极易失去所含结晶水，是一种极不稳定的化合物，故而此处用初始二氧化铌的摩尔量来表示)；