[发明专利]一种聚碳硅烷的催化重排制备方法

权利要求书

1.一种聚碳硅烷的制备方法，其以聚二甲基硅烷或其热解产物为原料，其中，所述聚二甲基硅烷记为PDMS，聚二甲基硅烷的热解产物为液态的硅烷-碳硅烷化合物，记为LPS；加入相对于所述原料用量的小于1wt％的含硼催化剂；然后在常压或高压下逐渐升温至反应温度进行热解/重排反应，得到固态的、具有较高陶瓷产率的聚碳硅烷，记为PCS；

其中，所述含硼催化剂选自下述通式(1)所示的化合物或其与醚或水的络合物中的一种：

B(C₆R₅)₃(1)

其中，各个R彼此独立地选自H、卤素或低级烷基。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为365-400℃。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为375-395℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应时间为1-10h。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，反应时间常压为4-6h，高压为2-4h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应在高纯氮气或氩气保护下进行。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量小于0.5wt％。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为0.05～0.3wt％。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为0.1-0.2wt％。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：

(1)将PDMS粉末或液体LPS投入到常压或高压热解重排转化合成装置中，并通高纯氮气或氩气保护；

(2)在搅拌下，将含硼催化剂引入到合成装置中，所述含硼催化剂用量相对于PDMS或LPS质量为小于1wt％；

(3)程序升温至365～400℃，并保温反应1-10h，得到PCS。

11.根据权利要求10的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：

(1)将PDMS粉末或液体LPS投入到常压或高压热解重排转化合成装置中，并通高纯氮气或氩气保护；

(2)在搅拌下，将含硼催化剂引入到合成装置中，所述含硼催化剂用量相对于PDMS或LPS质量为小于1wt％；

(3)程序升温至365～400℃，并保温反应1-10h，然后冷却至室温；

(4)外接蒸馏装置，将粗产品常压加热至350～400℃，蒸馏除去低分子，冷却至室温，即得到浅黄色玻璃状PCS产物。

12.根据权利要求10或11所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的催化剂用量小于0.5wt％。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为0.05～0.3wt％。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为0.1-0.2wt％。

15.根据权利要求10或11所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的程序升温至375-395℃。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述保温反应的时间常压为4-6h，高压为2-4h。

17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各个R彼此独立地选自H、F、Cl、Br、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基。

18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，各个R彼此独立地选自F、Cl或Br。

19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述R选自F。

20.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硼催化剂选自三(五氟苯基)硼烷(B(C₆F₅)₃)或其与醚或水的络合物中的一种。