[发明专利]一种制备2,4,5-三硝基咪唑的方法有效
| 申请号： | 201410303125.1 | 申请日： | 2014-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN104059022A | 公开（公告）日： | 2014-09-24 |
| 发明（设计）人： | 胡炳成;金兴辉;李皓 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07D233/92 | 分类号： | C07D233/92 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硝基 咪唑 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备2,4,5-三硝基咪唑的方法，其特征在于，以4-硝基咪唑为原料，经一步硝化反应制备得到2,4,5-三硝基咪唑，所述的硝化试剂为KI/65％HNO3体系，反应中所述的反应底物用量摩尔比：n(4-硝基咪唑):n(65％HNO3)＝1：25～35。
2.根据权利要求1所述的制备2,4,5-三硝基咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：将4-硝基咪唑溶于65％浓硝酸溶解，低温下缓慢分批加入KI，加料完毕，室温下继续搅拌反应，然后缓慢升温至130℃～140℃，并保温反应至少5h；反应完毕，将反应液冷却后倒入冰水中，经有机溶剂萃取，干燥、除去溶剂、重结晶后得到产物。
3.根据权利要求2所述的制备2,4,5-三硝基咪唑的方法，其特征在于，分批加入KI的温度为0℃，室温下继续搅拌反应至少30min。
4.根据权利要求2所述的制备2,4,5-三硝基咪唑的方法，其特征在于，有机溶剂为乙酸乙酯。
5.根据权利要求2所述的制备2,4,5-三硝基咪唑的方法，其特征在于，干燥剂为无水硫酸镁。
6.根据权利要求2所述的制备2,4,5-三硝基咪唑的方法，其特征在于，重结晶溶剂为乙酸乙酯/丙酮混合溶剂。
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