[发明专利]一锅烩制备2-[N-(2,4,5-三甲氧基苯甲胺基)氨基]-4-乙氧羰基-1,3-噻唑的方法有效
申请号: | 201410306614.2 | 申请日: | 2014-06-30 |
公开(公告)号: | CN104031001A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 宋文同;郭振兴 | 申请(专利权)人: | 山东诚创医药技术开发有限公司 |
主分类号: | C07D277/56 | 分类号: | C07D277/56 |
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地址: | 250101 山东省济南市高新区开*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 制备 三甲氧基苯甲 胺基 氨基 羰基 噻唑 方法 | ||
1.一锅烩制备2-[N-(2,4,5-三甲氧基苯甲胺基)氨基]-4-乙氧羰基-1,3-噻唑的方法,其特征在于,是将式II化合物加入甲苯中,加热,滴加氯化亚砜,继续升温进行氯代反应,反应完毕后加入2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯,加热回流进行缩合反应,反应结束后搅拌冷却至室温,抽滤,得到式I化合物;
2.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-[N-(2,4,5-三甲氧基苯甲胺基)氨基]-4-乙氧羰基-1,3-噻唑的方法,其特征在于,式II化合物与氯化亚砜的物质的量之比为1:1.05~1.10。
3.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-[N-(2,4,5-三甲氧基苯甲胺基)氨基]-4-乙氧羰基-1,3-噻唑的方法,其特征在于,式II化合物与甲苯的质量体积比为1g:3mL。
4.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-[N-(2,4,5-三甲氧基苯甲胺基)氨基]-4-乙氧羰基-1,3-噻唑的方法,其特征在于,加热至70~75℃,滴加氯化亚砜,并控制滴加过程中的温度范围为80~90℃。
5.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-[N-(2,4,5-三甲氧基苯甲胺基)氨基]-4-乙氧羰基-1,3-噻唑的方法,其特征在于,氯代反应的温度为90~95℃。
6.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-[N-(2,4,5-三甲氧基苯甲胺基)氨基]-4-乙氧羰基-1,3-噻唑的方法,其特征在于,氯代反应时间为3~4小时。
7.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-[N-(2,4,5-三甲氧基苯甲胺基)氨基]-4-乙氧羰基-1,3-噻唑的方法,其特征在于,式II化合物与2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯的物质的量之比为1.00~1.05:1。
8.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-[N-(2,4,5-三甲氧基苯甲胺基)氨基]-4-乙氧羰基-1,3-噻唑的方法,其特征在于,缩合反应的加热回流温度为105~110℃。
9.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-[N-(2,4,5-三甲氧基苯甲胺基)氨基]-4-乙氧羰基-1,3-噻唑的方法,其特征在于,缩合反应时间为5~6小时。
10.根据权利要求1所述的一锅烩制备2-[N-(2,4,5-三甲氧基苯甲胺基)氨基]-4-乙氧羰基-1,3-噻唑的方法,其特征在于,所述的抽滤步骤完成后,经浸洗和减压干燥,获得式I化合物。
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