[发明专利]一种蟾酥药材中吲哚类生物碱成分的检测方法有效
申请号: | 201410307184.6 | 申请日: | 2014-06-30 |
公开(公告)号: | CN104034823A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 顾佳敏;姜鹏;陈忠樑;詹常森;向阳;朱佳娴;许雯雯 | 申请(专利权)人: | 上海和黄药业有限公司;菏泽和黄生物资源技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200331 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蟾酥 药材 吲哚 生物碱 成分 检测 方法 | ||
1.一种蟾酥药材中吲哚类生物碱成分的检测方法,包括以下步骤:
1)供试品溶液的制备:将蟾酥细粉加入乙醇水溶液,超声提取后,冷却、摇匀;离心,吸取上清液加热蒸干,加入溶剂溶解并定容,过滤膜,取续滤液作为供试品溶液;
2)对照品溶液的制备:将5-羟色胺和蟾毒色胺对照品加入溶剂溶解并定容,摇匀,得到混合对照品溶液;
3)定性检测:采用高效液相色谱法分别测定供试品溶液和对照品溶液,将获得的供试品溶液的液相色谱图,与对照品溶液的液相色谱图进行比较,根据相对保留时间,确定供试品溶液中2种吲哚类生物碱成分;
4)定量检测:采用高效液相色谱法分别测定供试品溶液和对照品溶液,根据色谱峰面积,采用外标法确定供试品溶液中2种吲哚类生物碱成分的含量。
2.根据权利要求1所述的一种蟾酥药材中吲哚类生物碱成分的检测方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述加入的乙醇水溶液为50%乙醇水溶液,为蟾酥细粉的100-800倍量;所述超声提取时间为20-60min。
3.根据权利要求2所述的一种蟾酥药材中吲哚类生物碱成分的检测方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述加入的50%乙醇为蟾酥细粉的200倍量;所述超声提取时间为20min。
4.根据权利要求1所述的一种蟾酥药材中吲哚类生物碱成分的检测方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述离心时间为20min;所述离心转速为4000rpm。
5.根据权利要求1所述的一种蟾酥药材中吲哚类生物碱成分的检测方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述蟾酥细粉加入乙醇水溶液后,需精密称重;所述超声提取、冷却后,需再称重,并用50%乙醇水溶液补足失重。
6.根据权利要求1所述的一种蟾酥药材中吲哚类生物碱成分的检测方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述对照品溶液中各成分的含量范围为:5-羟色胺120.0-1800.0μg/ml、蟾毒色胺14.4-216.0μg/ml。
7.根据权利要求1所述的一种蟾酥药材中吲哚类生物碱成分的检测方法,其特征在于,所述步骤1)或2)中,所述溶解并定容时使用的溶剂为20%乙醇水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种蟾酥药材中吲哚类生物碱成分的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱:Alltima C18色谱柱;柱温:25-35℃;检测波长:275nm;流速:0.7-0.8ml/min;进样量:10μl;流动相:乙腈-0.5%磷酸二氢钾缓冲溶液、磷酸调缓冲溶液pH至3.2,其中,A相为乙腈,B相为0.5%磷酸二氢钾水溶液;分析时间:25min;等度洗脱。
9.根据权利要求8所述的一种蟾酥药材中吲哚类生物碱成分的检测方法,其特征在于,所述等度洗脱在0-25min,以流动相A相:B相体积比为5:95进行洗脱。
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