[发明专利]一种铜铟硒碲纳米线的制备方法

权利要求书

1.一种铜铟硒碲纳米线的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）制备铋纳米粒子的甲苯溶液：

将双（三甲基硅基）氨基铋的四氢呋喃溶液和双（三甲基硅基）氨基钠的四氢呋喃溶液混合，形成含有铋前驱体的混合溶液；

在氮气保护下，将聚乙烯吡咯烷酮-十六烷嵌段共聚物和二苯醚混合，磁力搅拌并加热到180℃，形成反应体系；

将含有铋前驱体的混合溶液注入反应体系中，经反应30分钟后，冷却到室温，再加入甲醇后离心，用甲苯和甲醇分散和离心处理，将离心出的固相分散在甲苯中，形成铋纳米粒子的甲苯溶液；

2）制备硒和碲前驱体溶液：

在氮气保护下将碲粉溶解于三辛基膦中，形成碲含量为0.5～1 mol/L的碲的三辛基膦溶液；无氧条件下，将乙酸铟、乙酸亚铜、油酸和三辛基膦混合后，加入碲的三辛基膦溶液，形成含有乙酸铟、乙酸亚铜和碲的前驱体溶液；无氧条件下，将乙酸铟、乙酸亚铜、油酸和三辛基膦混合后，加入硒的三辛基膦溶液，形成含有乙酸铟、乙酸亚铜和硒的前驱体溶液；

3）制备铜铟硒碲纳米线：

在氮气保护下，将三辛基膦加热到340～360℃，保温条件下，加入铋纳米粒子的甲苯溶液，再加入含有乙酸铟、乙酸亚铜和硒的前驱体溶液，经反应后，再滴加含有乙酸铟、乙酸亚铜和碲的前驱体溶液，在反应体系温度为365～370℃的条件下反应至结束，经冷却再加入甲苯，然后离心，取固相用甲苯离心洗涤后真空干燥，即得铜铟硒碲纳米线。

2. 根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤3）中，所述铋纳米粒子的甲苯溶液中铋纳米粒子浓度为5～20 mg/mL。

3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤1）中，用于制备含有铋前驱体的混合溶液的所述双（三甲基硅基）氨基铋的四氢呋喃溶液中的双（三甲基硅基）氨基铋浓度为有1mol/L，所述双（三甲基硅基）氨基钠的四氢呋喃溶液中的双（三甲基硅基）氨基钠浓度为1mol/L，所述双（三甲基硅基）氨基铋的四氢呋喃溶液与双（三甲基硅基）氨基钠的四氢呋喃溶液的混合投料体积比为1︰4。

4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述聚乙烯吡咯烷酮-十六烷嵌段共聚物和二苯醚的混合质量比为1︰3。

5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述双（三甲基硅基）氨基铋的四氢呋喃溶液与聚乙烯吡咯烷酮-十六烷嵌段共聚物的混合比为0.5 mL︰5 g。

6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，在氮气气氛下，将乙酸铟、乙酸亚铜、油酸和三辛基膦经磁力搅拌混合并加热至90～110℃，经保温除氧，再冷却至常温后加入碲的三辛基膦溶液，所述乙酸铟、乙酸亚铜和碲的混合摩尔比为1︰1︰2。

7. 根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，在氮气气氛下，将乙酸铟、乙酸亚铜、油酸和三辛基膦经磁力搅拌混合并加热至90～110℃，经保温除氧，再冷却至常温后加入硒的三辛基膦溶液，所述乙酸铟、乙酸亚铜和硒的混合摩尔比为1︰1︰2。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述步骤2）中，所述碲的三辛基膦溶液和所述硒的三辛基膦溶液的投料摩尔比为1︰3～5。

9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3）中，所述三辛基膦和所述铋纳米粒子的甲苯溶液的投料体积比为10︰0.1～0.5。

10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3）中，所述真空干燥的温度条件是50℃、真空度为 -0.1MPa～-0.3MPa。