[发明专利]一种含氟烷烃的干法分离提纯系统及提纯方法

权利要求书

1.一种含氟烷烃的干法分离提纯系统，用于提纯反应釜内由二氯甲烷和HF在催化剂五氯化锑的条件下，反应生成含有其它杂质在内的目标产品R32，其中杂质包括HCL、R31、R23以及未反应的二氯甲烷以及HF，其特征在于包括回流塔、粗馏塔、HCl精馏塔和R32精馏塔，反应釜产物经反应釜蒸发管排出至回流塔；回流塔内，高沸组分经回流塔冷凝、回流塔分离后回入反应釜中，进入回流塔内的其余部分产物从回流塔塔顶排出至粗馏塔；粗馏塔用于分离R31和HF，粗馏塔内分离的R31物料和HF将回入反应釜中，分离的R32及其副产品HCl同R23及其他低沸物从塔顶进入HCl精馏塔；HCl精馏塔分离出来的HCl及其它低沸物排出，HCl精馏塔的塔底产物进入R32精馏塔；R32精馏塔分离出的高沸物留在塔釜排至回收塔，回收塔分离出的R32从回收塔的塔顶排出至反应釜，回收塔塔底的高沸物排至残液槽；R32精馏塔分离出的R32物料从R32精馏塔的塔顶排出，部分经冷凝器冷凝回流至R32精馏塔，回流比为3.2，其余部分经收集冷凝器冷凝后进入成品槽。

2.根据权利要求1所述的一种含氟烷烃的干法分离提纯系统，其特征在于：所述HCl精馏塔的尺寸为32000×800mm，理论塔板数为72块，选择苏尔寿的孔板波纹725填料以及高效再分布器。

3.根据权利要求1所述的一种含氟烷烃的干法分离提纯系统，其特征在于：所述R32精馏塔的尺寸为30000×600mm。

4.一种含氟烷烃的干法分离提纯方法，用于提纯反应釜内由二氯甲烷和HF在催化剂五氯化锑的条件下，反应生成含有其它杂质在内的目标产品R32，其中杂质包括HCL、R31、R23以及未反应的二氯甲烷以及HF，其特征在于包括以下步骤：

(1)蒸汽加热反应釜，反应釜的釜温为98～104℃，釜压为1.35～1.45Mpa，反应物料在反应釜反应后，反应产物经反应釜的反应料层，急速逸出，形成剧烈搅拌，反应产物经反应釜蒸发管排出，其中包括HF在内的高沸组份经回流塔冷凝、回流塔分离，回入反应釜中继续反应；R32及其副产品HCl同R31、R23及其他低沸物一起从回流塔塔顶排出；

(2)从回流塔塔顶排出的产物进入粗馏塔，粗馏塔分离R31和HF，粗馏塔内分离的R31物料和HF将回入反应釜继续反应；粗馏塔内分离的R32及其副产品HCl同R23及其他低沸物从粗馏塔的塔顶进入HCl精馏塔；

(3)上述R32及其副产品HCl同R23及其他低沸物通过压差进入HCl精馏塔中，HCl精馏塔塔釜温度为40～45℃、塔釜压为1.25±0.05Mpa，塔顶温度-19～-13℃，回流比为2.0；HCl精馏塔再沸器以低压蒸汽为热媒，HCl精馏塔冷凝器以氯化钙盐水为冷媒，HCl精馏塔冷凝器的冷凝液回流入塔，分离出来氯化氢，根据HCl量配比调节吸收水量经降膜二次吸收生成盐酸，HCl精馏塔的塔底产物以捕集器捕集机械杂质后进入R32精馏塔；

(4)上述HCl精馏塔的塔底产物经捕集器捕集机械杂质后通过压差进入到R32精馏塔，R32精馏塔分离出的高沸物留在塔釜排至回收塔，回收塔分离出的R32从回收塔的塔顶排出至反应釜，回收塔塔底的高沸物排至残液槽；R32精馏塔分离出的R32物料从R32精馏塔的塔顶排出，部分经冷凝器冷凝回流至R32精馏塔，回流比为3.2，其余部分经收集冷凝器冷凝后进入成品槽。