[发明专利]一种含氟烷烃的干法分离提纯系统及提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯系统，具体是一种含氟烷烃的干法分离提纯系统。本发明还涉及上述提纯系统的提纯方法。

背景技术

目前，一些含氟烷烃生产过程中除去无机酸的方法主要包括下面几种：

(1)最常见的工艺是水洗法，即反应产物通过脱气处理出去轻组分后，经过多级水洗工序除去并回收物料中的氟化氢和氯化氢。

(2)石墨降膜吸收工艺，即反应产物通过脱气处理出去轻组分后，进入石墨降膜吸收器列管，脱除并回收物料中的氟化氢和卤化氢。

(3)碱洗法吸收工艺，此工艺属于化学吸收，即反应产物通过脱气处理出去轻组分后，进入多级碱洗工序，通过无机酸和碱液的化学反应而达到脱除的目的，所以，此工艺会产生无机盐，不能对酸进行回收利用，且对工业废水处理增加难度。

(4)吸附法脱除工艺，即即反应产物通过脱气处理出去轻组分后，进入高性能的硅胶或分子筛进行吸附操作，此工艺中硅胶或分子筛再生能力差，严重影响经济效益。

综合上述各类的合成方法，都存在各自的缺点，主要有：

(1)上述工艺中，主要采用湿法分离的工序，过程中会引入一定的水分，对产品纯度有一定的影响，含水量15ppm以上就已经不能满足下游产品的使用要求。

(2)湿法分离中，气体溶解在水中形成无机酸，特别是有水氢氟酸对设备腐蚀作用较大。所以对设备材质要求较高，相应的成本也较高。

(3)上述工艺一般都采用多级操作，需要塔设备或石墨喷淋装置较多，也会增加操作难度以及产品的生产成本。

(4)上述工艺中，通过碱洗产生大量的含盐及含氟废水，增加废水的处理难度。

(5)上述工艺中，各塔冷热负荷较大，增加产品的生产成本。

(6)工艺复杂，操作工序繁琐。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺流程简单、产品纯度高、冷热负荷低且安全环保的含氟烷烃的干法分离提纯系统及提纯方法。

为了达到上述技术目的，本发明的技术方案是：

一种含氟烷烃的干法分离提纯系统，用于提纯反应釜内由二氯甲烷和HF在催化剂五氯化锑的条件下，反应生成含有其它杂质在内的目标产品R32(R32为代号，化学名称为：二氟甲烷，分子式为：CH₂F₂)，其中杂质包括HCL、R31(R31为代号，化学名称为：一氟一氯甲烷，分子式为：CH₂FCl)、R23(R23为代号，化学名称为：三氟甲烷，分子式为：CHF₃)以及未反应的二氯甲烷以及HF，本发明系统除反应釜外，包括回流塔、粗馏塔、HCl精馏塔和R32精馏塔。

本发明系统反应釜的产物经反应釜蒸发管排出至回流塔。

回流塔内，高沸组分经回流塔冷凝、回流塔分离后回入反应釜中，进入回流塔内的其余部分产物从回流塔塔顶排出至粗馏塔。

粗馏塔用于分离R31和HF，粗馏塔内分离的R31物料和HF将回入反应釜中，分离的R32及其副产品HCl同R23及其他低沸物从塔顶进入HCl精馏塔。

HCl精馏塔分离出来的HCl及其它低沸物排出，HCl精馏塔的塔底产物进入R32精馏塔。

R32精馏塔分离出的高沸物留在塔釜排至回收塔，回收塔分离出的R32从回收塔的塔顶排出至反应釜，回收塔塔底的高沸物排至残液槽；R32精馏塔分离出的R32物料从R32精馏塔的塔顶排出，部分经冷凝器冷凝回流至R32精馏塔，回流比为3.2，其余部分经收集冷凝器冷凝后进入成品槽。

所述HCl精馏塔的尺寸为32000×800mm，理论塔板数为72块，选择苏尔寿的孔板波纹725填料以及高效再分布器。

所述R32精馏塔的尺寸为30000×600mm。

一种含氟烷烃的干法分离提纯方法，用于提纯反应釜内由二氯甲烷和HF在催化剂五氯化锑的条件下，反应生成含有其它杂质在内的目标产品R32，其中杂质包括HCL、R31、R23以及未反应的二氯甲烷以及HF，包括以下步骤：