[发明专利]一种含溴查尔酮衍生物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410312629.X 申请日: 2014-07-03
公开(公告)号: CN104072349A 公开(公告)日: 2014-10-01
发明(设计)人: 王国喜;邢正;韩光范 申请(专利权)人: 镇江市高等专科学校
主分类号: C07C45/74 分类号: C07C45/74;C07C49/835;C07C49/84;C07C225/22;C07C221/00;C07D311/30
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212003 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 含溴查尔酮 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含溴查尔酮衍生物的制备方法,其特征在于包括以下制备步骤:

步骤1:以乙醇为溶剂,分别将5′-溴-2′-羟基苯乙酮和芳香醛类化合物溶解,其中乙醇与5′-溴-2′-羟基苯乙酮的质量比为(1-2)︰1,乙醇与芳香醛类化合物的质量比为1︰(2-3);

步骤2:室温25℃,向5′-溴-2′-羟基苯乙酮的乙醇溶液中滴加质量浓度为20-30%的氢氧化钠水溶液,搅拌30min,其中5′-溴-2′-羟基苯乙酮与氢氧化钠的摩尔比为1︰(2-5);

步骤3:向步骤2制得的混合溶液中滴加芳香醛类化合物的乙醇溶液,并同时升温至35-40℃,反应2-5h,其中混合溶液中的5′-溴-2′-羟基苯乙酮与芳香醛类化合物的摩尔比为(1.2-1.4)︰1;

步骤4:用稀盐酸酸化步骤3制得的反应液使pH为5-6,过滤出所析出的固体,并用水洗涤至中性,得到含溴查尔酮衍生物粗品,粗品经柱层析色谱纯化得到含溴查尔酮衍生物成品。

2.根据权利要求1所述的含溴查尔酮衍生物的制备方法,其特征在于所述芳香醛类化合物为苯甲醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛、2,4,6-三甲基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、3,4-二甲氧基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、2,6-二氯苯甲醛、2-溴苯甲醛、3-溴苯甲醛、4-溴苯甲醛、4-乙基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛、N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛、N-乙基-N-羟乙基-4-氨基-2-甲基苯甲醛、N-乙基-N-氰乙基-4-氨基苯甲醛、N-乙基-N-苄基-4-氨基苯甲醛和N-乙基-N-乙氧基乙基-4-氨基苯甲醛中的任意一种。

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