[发明专利]由连翘酯苷A和柠檬酸制得的油脂品质保持剂及制备方法有效
申请号: | 201410313242.6 | 申请日: | 2014-07-02 |
公开(公告)号: | CN104130859A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 邱智军;原江锋;尤晓颜;汪伦记;纠敏 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C11B5/00 | 分类号: | C11B5/00 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 罗民健 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连翘 柠檬酸 油脂 品质 保持 制备 方法 | ||
1.一种由连翘酯苷A和柠檬酸制得的油脂品质保持剂,其特征在于:油脂品质保持剂中连翘酯苷A和柠檬酸的重量份数比为1:1,且油脂品质保持剂的添加量为油脂质量的0.08%。
2.根据权利要求1所述的连翘酯苷A和柠檬酸制得的油脂品质保持剂的制备方法,其特征在于,制备步骤为:
(1)提取:取新鲜连翘叶在室温下摊晾至含水量为30%-40%,之后,放入粉碎机内粉碎至30-60目,然后,将粉碎后的连翘叶置于微波干燥器中,在放入微波干燥器中的连翘叶体积占微波干燥器内部可用空间1/3~1/2的条件下,调节微波功率为700~900W,微波处理50~80s,然后,向微波处理后的连翘叶中加入质量浓度为0.1-0.15%的Vc溶液,所加Vc溶液与微波处理后的连翘叶的重量份数比为5-7:1,之后,加热浸煮至混合物的体积为浸煮前体积的1/3-1/2,浸煮结束后过滤,取滤液,备用;
采用体积浓度为60%的乙醇对过滤后得到的滤渣进行浸提,浸提时每1g连翘叶使用20mL乙醇,浸提结束后,将得到的浸提液与浸煮过滤后得到的滤液合并,静置,过滤,在50℃下减压浓缩回收乙醇,得浓缩液,向浓缩液中分别加无水乙醇和甲酸,调节混合溶液中乙醇的体积浓度为4%,混合溶液的PH为5-6,室温静置,过滤,得到连翘叶提取液;
(2)树脂分离:将步骤(1)得到的连翘叶提取液用2.6cm×40cm的HP-20树脂柱吸附,之后,采用蒸馏水对树脂柱进行水洗杂质,然后,采用体积浓度为20%的甲醇对树脂柱进行洗脱,洗脱流速为360 mL /h,洗脱体积为5~8BV,得到馏分;
(3)沉淀分离:将步骤(2)得到的馏分在40℃下减压浓缩回收甲醇,室温静置至沉淀物与水层分离,取上层水层用水饱和的正丁醇萃取2~3次,回收正丁醇,余液干燥,即得到连翘酯苷A粗品;
(4)纯化:将步骤(3)得到的连翘酯苷A粗品用体积浓度为30%的甲醇溶解,之后,采用C18反相硅胶柱层析分离,采用3倍柱床体积且体积浓度为30%的甲醇平衡,采用体积浓度为35%的甲醇洗脱,之后,40℃减压浓缩回收甲醇,冷冻干燥,得到连翘酯苷A;
(5)组合物的配制:按重量份数取1份步骤(4)制得的连翘酯苷A和1份柠檬酸,充分混合后即得到成品。
3.根据权利要求2所述的连翘酯苷A和柠檬酸制得的油脂品质保持剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热浸煮的具体步骤为:先在60-70 ℃温度下加热浸泡40-60min,之后,以5℃/min的升温速率升温至200℃开始浸煮,直至混合物的体积为浸煮前体积的1/3-1/2。
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