[发明专利]一种环己酮肟的制备方法无效
| 申请号： | 201410320535.7 | 申请日： | 2014-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN104130157A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 刘月明;卓佐西;张小千;吴立志;樊荟;王磊;赵淑芳 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07C249/04 | 分类号： | C07C249/04;C07C251/44;B01J29/89 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环己酮 制备 方法 | ||
1.一种环己酮肟的制备方法，其特征在于，催化剂为具有MFI结构、XRD谱图含有纯硅分子筛Silicalite-1的特征谱线、晶系为单斜晶系或单斜晶系和正交晶系共生的钛硅分子筛，操作步骤：
第一步 依次将催化剂、溶剂、环己酮和氨加到反应器中，搅拌，按照重量比环己酮:催化剂为1: 0.03～0.15，环己酮:溶剂为1: 1～10，环己酮:氨的摩尔比为1:1～3，氨是气态氨或液态氨，浓度为1～100％，溶剂为水与甲醇、乙醇、叔丁醇、正丙醇、异丙醇和仲丁醇之一的混合物，水的含量至少为10％；
第二步 当第一步的反应体系的反应温度升到50～120℃时，按环己酮:过氧化氢的摩尔比＝1:1～2的比例开始滴加浓度为1～65％的过氧化氢，滴加时间为1～5小时，滴加完毕后继续反应0.5～3小时，反应体系的压力为1～5 atm；
第三步 反应完毕后，按常规过滤方法分离出催化剂，然后按常规蒸馏操作，分离得环己酮肟。
2.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于所述第一步中，按照重量比环己酮:催化剂为1: 0.05～0.10，环己酮:溶剂为1: 1～5，环己酮:氨的摩尔比为1:1～1.3，氨的浓度为50～100％，溶剂为水与叔丁醇的混合物；所述第二步中 反应温度升到60～90℃，环己酮: 过氧化氢的摩尔比为1:1～1.3，过氧化氢浓度为20～40％，滴加时间为1～2小时，滴加完毕后继续反应0.5～1小时，反应体系的压力为1～2 atm。
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