[发明专利]一种贵金属纳米粒子处于双壳夹层的磁性核/壳/壳三重结构材料及其制备方法有效
申请号: | 201410321485.4 | 申请日: | 2014-07-08 |
公开(公告)号: | CN104084240B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
发明(设计)人: | 张雄福;张通;严心涓;刘海鸥;邱介山 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J33/00;B01J35/02 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心21200 | 代理人: | 李宝元,梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贵金属 纳米 粒子 处于 夹层 磁性 三重 结构 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种贵金属纳米粒子处于双壳夹层的磁性核/壳/壳三重结构材料的制备方法,其特征在于,该磁性核/壳/壳三重结构材料的磁性核为粒径300-500nm的Fe3O4磁性粒子;在磁性核表面包覆有一层SiO2壳,在SiO2壳表面负载贵金属纳米粒子,SiO2壳的厚度为40nm,包裹有SiO2壳的Fe3O4磁性粒子即为Fe3O4@SiO2核壳结构粒子;Fe3O4@SiO2核壳结构粒子的外层包覆一层厚度为80nm且具有规则孔道的ZIF-8保护及功能化层,得到贵金属纳米粒子处于双壳夹层的磁性核/壳/壳三重结构材料;
具体步骤如下:
(1)粒径为300-500nm的Fe3O4磁性粒子的合成:FeCl3作为铁源、NaAc作为稳定剂、乙二醇作为还原剂和溶剂,将上述物质进行混合;将混合液置于反应釜中200℃反应8h,用磁铁将产物分离并用乙醇洗涤,80℃真空干燥24h后待用;
(2)Fe3O4@SiO2核壳结构的合成:将Fe3O4磁性粒子、正硅酸乙酯、NH3、H2O、C2H5OH按质量比为1:3.75:4.5:800:480混合,在30℃条件下反应6h,用磁铁分离产物,再用乙醇和去离子水洗涤,得到Fe3O4@SiO2核壳结构;
(3)贵金属纳米粒子的负载:将步骤(2)中得到的Fe3O4@SiO2核壳结构加入到质量百分比浓度为1%的3-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中,控制Fe3O4的浓度为50g/L,在60℃条件下搅拌处理8h,用乙醇洗涤,将洗涤后得到的固体粒子加入到质量百分比浓度为0.0001%贵金属纳米粒子溶液中进行偶联反应,贵金属纳米粒子溶液的体积为上述3-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液体积的一半,形成负载有贵金属纳米粒子的Fe3O4@SiO2核壳结构;
(4)ZIF-8壳层的包覆:将步骤(3)中合成的负载有贵金属纳米粒子的Fe3O4@SiO2核壳结构加入到ZIF-8材料合成液中进行包覆,反应温度为30℃,反应时间为4h,得到贵金属纳米粒子处于双壳夹层的磁性核/壳/壳三重结构材料;其中,各成分质量比为:负载有贵金属纳米粒子的Fe3O4@SiO2核壳结构中的Fe3O4:Zn2+:2-甲基咪唑:甲醇=1:1.6:4.2:160。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的贵金属纳米粒子为Au、Pd或 Pt。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于大连理工大学,未经大连理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410321485.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。