[发明专利]一种愈创木酚的化学合成制备方法无效
申请号: | 201410322230.X | 申请日: | 2014-07-08 |
公开(公告)号: | CN104098450A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 王光辉 | 申请(专利权)人: | 东营益盟盛化工有限公司 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/16 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 罗文远 |
地址: | 257400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 愈创木酚 化学合成 制备 方法 | ||
1.一种愈创木酚的化学合成制备方法,其特征是主要由以下重量份的原料制成:
A)邻苯二酚 450—550份; B)硫酸二甲酯 450—500份; C)碳酸钠420—480份; D)甲苯 95—115份; E)氢氧化钠 100—120份;F)硫酸 50—100份;
其制备工艺包括以下制作步骤:
(1)反应工序
常温下向反应釜中加入甲苯95—115份、碳酸钠420—480份,边搅拌边加入邻苯二酚450—550份,投料结束后开启蒸汽加热,同时将硫酸二甲酯450—500份打入高位槽中备用;保温结束后开始滴加硫酸二甲酯,并保持温度在95~100℃之间,滴加完成后保温反应;保温结束后向釜中加入水降温至80℃,,然后向加入氢氧化钠100—120份进行碱洗,所产生尾气产生副产品粗甲醇溶液;保温结束后停止搅拌,静置20分钟进行分层,将水层放入地槽中,有机相放入1#脱溶釜储罐;
(2)萃取工序
将水层从地槽中吸入萃取釜中,加入甲苯,在30~40℃下保温搅拌,进行一次萃取;萃取结束后停止搅拌静置分层,将水层放入地槽,有机相进入1#脱溶釜储罐;然后再将水层从地槽中吸入萃取釜中,加入甲苯,向计量槽中打入硫酸50—100份,控制温度在30~40℃之间,将硫酸滴加至萃取釜中;滴加完毕后继续搅拌,静置分层,油层进入2#脱溶釜储罐,水层送往多效蒸发器经浓缩、结晶制得副产品芒硝,水蒸汽经冷凝回收套用;
(3)脱溶工序
将脱溶釜储罐中的有机相打入脱溶釜中加热至110℃左右,将溶剂甲苯蒸出,经冷凝器冷凝回收套用;剩余的愈创木酚粗品打入蒸馏釜进行精馏;
(4)蒸馏工序
将脱溶后的愈创木酚粗品打入蒸馏釜中,开启蒸汽和真空泵进行减压蒸馏,将在将120℃以上的馏分放入产品接受罐中,120℃以下的馏份重新打入蒸馏塔中塔蒸馏,产品放入产品接受罐中,装桶出售。
2.根据权利要求1所述的愈创木酚的化学合成制备方法,其特征是:主要由以下较佳的重量份的原料制成:
A)邻苯二酚 500份; B)硫酸二甲酯 480份; C)碳酸钠460份; D)甲苯 105份; E)氢氧化钠 110份;F)硫酸 60份。
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