[发明专利]一种测定铌铁中钨含量的方法

权利要求书

1.一种测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体包括：

A、前处理：精密称取待测样品置于铂金坩埚中，加入待测样品固液体积比20~30倍氢氟酸，滴加3~10滴浓硝酸至试样溶解完全，于80~110 ℃加热8~15min得到溶液a，在溶液a中加入待测样品固液体积比40~60倍浓磷酸和待测样品固液体积40~60倍的1+1硫酸，于80~110 ℃加热10~30min，取下冷却至10~30℃得到溶液b，将溶液b转移至容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容，摇匀得到试样液；

B、标准溶液配制：

1）按A步骤试样液的制备方法制备6份空白试样液并分别移入容量瓶中；

2）将标准品三氧化二钨在100~120℃干燥50~70min,精密称取0.1262g，用30ml 的氢氧化钠溶液溶解后移入100ml容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容得到1ml含100μg的钨标准储备溶液a，移取50ml的钨标准储备溶液a于500ml容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容得到1ml含10μg的钨标准储备溶液b；

3）在前述的6份空白试样液的容量瓶中分别加入0ml、1.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml的钨标准储备溶液b，加入蒸馏水或二次去离子水定容得到钨标准溶液；

C、测定：利用等离子体原子发射光谱法进行测定。

2.根据权利要求1所述测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于A步骤中所述的氢氟酸浓度为30~50%。

3.根据权利要求1所述测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于A步骤中所述的浓硝酸浓度为60~80%。

4.根据权利要求1所述测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于A步骤中所述的浓磷酸浓度为80~90%。

5.根据权利要求1所述测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于B步骤中所述的空白试样液是取2.5ml氢氟酸，滴加3~10滴浓硝酸，于80~110℃加热8~15min，加入2.5ml浓磷酸和5ml的1+1硫酸于80~110℃加热10~30min，取下冷却，加入10ml蒸馏水或二次去离子水制备得到。

6.根据权利要求1所述测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于C步骤中所述的测定是将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水泵，开启抽风设备，等待光谱仪的电子照相机、发生器、光室温度达到点火温度时，就把仪器点火，等待20分钟后，建立钨元素工作曲线，进行分析测定工作。

7.根据权利要求1或6所述测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于C步骤中所述的等离子体原子发射光谱的仪器工作参数为：设备功率1150W、雾化压力26.08psi、辅助器流量0.5L/min、泵速130rpm、积分时间15s。

8.根据权利要求3所述测定铌铁中钨含量的方法，其特征在于所述测定元素锰的谱线位置为207.911nm，级数为462。