[发明专利]一种测定铌铁中钨含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种测定铌铁中钨含量的方法。

背景技术

随着材料科学的不断进步，铌铁在航空航天、超导、冶金、化工和医疗等领域已显示出很大的优越性。在冶金行业，铌铁主要用于合金钢的冶炼、用作合金元素添加剂和不锈钢电焊条的涂料等。昆钢在钢材产品冶炼过程中就经常会使用到铌铁，所以涉及铌铁产品质量的一个较重要的指标—钨含量的分析测定方法的不断完善就变得尤其重要。

目前，测定铌铁中的钨含量还没有制定出国家标准和行业标准。对于铌铁精矿中三氧化钨含量，有一个分析方法—硫氰酸盐分光光度法可以借鉴，由于铌铁精矿是原料，而铌铁是合金，因此铌铁中钨含量的测定即使是用光度法也不能完全照搬铌铁精矿中三氧化钨含量的测定方法。因此，开发一种能解决上述技术问题的铌铁中钨含量的检测方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定铌铁中钨含量的方法。

本发明的目的是这样实现的，包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体包括：

A、前处理：精密称取待测样品置于铂金坩埚中，加入待测样品固液体积比20~30倍氢氟酸，滴加3~10滴浓硝酸至试样溶解完全，于80~110 ℃加热8~15min得到溶液a，在溶液a中加入待测样品固液体积比40~60倍浓磷酸和待测样品固液体积比40~60倍1+1硫酸，于 80~110℃加热10~30min，取下冷却至10~30℃得到溶液b，将溶液b转移至容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容，摇匀得到试样液；

B、标准溶液配制：

1）按A步骤试样液的制备方法制备6份空白试样液并分别移入容量瓶中；

2）将标准品三氧化二钨在100~120℃干燥50~70min,精密称取0.1262g，用30ml 的氢氧化钠溶液溶解后移入100ml容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容得到1ml含100μg的钨标准储备溶液a，移取50ml的钨标准储备溶液a于500ml容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容得到1ml含10μg的钨标准储备溶液b；

3）在前述的6份空白试样液的容量瓶中分别加入0ml、1.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml的钨标准储备溶液b，加入蒸馏水或二次去离子水定容得到钨标准溶液；

C、测定：利用等离子体原子发射光谱法进行测定。

本发明采用等离子体原子发射光谱法测定铌铁中钨含量，弥补了这一检测项目的技术空白，属于技术创新，不仅节约试剂和时间，还节约劳动成本，可以快速、准确的分析出铌铁中钨含量，满足了钢铁企业在铌铁使用过程中的产品检验需求。本发明操作方便、快速、分析成本低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常铌铁中钨含量的测定需要。

附图说明

图1为本发明钨谱线强度-质量分数示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述测定铌铁中钨含量的方法，包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体包括：

A、前处理：精密称取待测样品置于铂金坩埚中，加入待测样品固液体积比20~30倍氢氟酸，滴加3~10滴浓硝酸至试样溶解完全，于 80~110℃加热8~15min得到溶液a，在溶液a中加入待测样品固液体积比40~60倍浓磷酸和待测样品固液体积比40~60倍的1+1硫酸，于80~110℃加热10~30min，取下冷却至10~30℃得到溶液b，将溶液b转移至容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容，摇匀得到试样液；

B、标准溶液配制：

1）按A步骤试样液的制备方法制备6份空白试样液并分别移入容量瓶中；

2）将标准品三氧化二钨在100~120℃干燥50~70min,精密称取0.1262g，用30ml 的氢氧化钠溶液溶解后移入100ml容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容得到1ml含100μg的钨标准储备溶液a，移取50ml的钨标准储备溶液a于500ml容量瓶中，用蒸馏水或二次去离子水定容得到1ml含10μg的钨标准储备溶液b；

3）在前述的6份空白试样液的容量瓶中分别加入0ml、1.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml的钨标准储备溶液b，加入蒸馏水或二次去离子水定容得到钨标准溶液；

C、测定：利用等离子体原子发射光谱法进行测定。

A步骤中所述的氢氟酸浓度为30~50%，优选40%。