[发明专利]无定形二苯基磷酸锌配合物的制备方法在审
申请号: | 201410322970.3 | 申请日: | 2014-07-09 |
公开(公告)号: | CN105273002A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 李东阳;薛瑞德;郭建平;张全贵;王肇嘉 | 申请(专利权)人: | 北京建筑材料科学研究总院有限公司 |
主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12;C08L23/12;C08K5/523 |
代理公司: | 北京博浩百睿知识产权代理有限责任公司 11134 | 代理人: | 李占平 |
地址: | 100041 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无定形 苯基 磷酸 配合 制备 方法 | ||
1.一种无定型二苯基磷酸锌配合物的制备方法,其特征在于:将二苯基磷酸钠与六水合氯化锌放在无水乙醇中反应,分别将二苯基磷酸钠与六水合氯化锌按照物质的量比2∶1先后加入盛有无水乙醇的容器中,无水乙醇的物质的量是六水合氯化锌的500-700倍,搅拌,得到白色悬浊液;将白色悬浊液转入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,将聚四氟乙烯内衬盖、反应釜盖依次拧紧密封;将反应釜移入恒温烘箱,设置温度160±5℃,持续保温72±2h后停止加热,自然降温至室温;将反应釜打开,仔细收集反应产物,无水乙醇洗涤,自然风干,得无定形二苯基磷酸锌配合物。
2.根据权利要求1所述的一种无定型二苯基磷酸锌配合物的制备方法,其特征在于:用二苯基磷酸钾代替二苯基磷酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种无定型二苯基磷酸锌配合物的制备方法,其特征在于:(1)将二苯基磷酸钠4.8g,0.02mol与六水合氯化锌2.97g,0.01mol先后加入盛有350毫升,相当于6mol无水乙醇的容器中,搅拌10分钟,得到白色悬浊液;
(2)将白色悬浊液转入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,将聚四氟乙烯内衬盖、反应釜盖依次拧紧密封;
(3)将反应釜移入恒温烘箱,设置温度160℃,持续保温72h后停止加热,将反应釜移出烘箱后自然降温至室温;
(4)将反应釜打开,仔细收集釜壁及釜底反应产物,用无水乙醇洗涤,自然风干,得二苯基磷酸锌无定形配合物。
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