[发明专利]无定形二苯基磷酸锌配合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种聚丙烯树脂添加材料的生产技术领域，具体地讲，涉及到一种无定形二苯基磷酸锌配合物的制备方法。

背景技术

树脂通常是一种酚醛结构的化学物质，种类很多，广泛应用于我们的轻工业和重工业及日常生活中，比如塑料、树脂眼镜及涂料。本来只有天然树脂这一种，但随着化工的发展，有很多由人工合成的聚合物产生，当中有些聚合物的化学性质及物理性质会和天然树脂很相似，因此，聚合物会被称为合成树脂。

聚丙烯，是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂，简称PP。它在热塑塑料聚合物领域内已有十分广泛的应用，特别是在纤维和长丝、薄膜挤压、注塑加工方面应用颇多。聚丙烯树脂是通用树脂中最轻的一种。硬度和抗拉伸断裂性能良好，耐热性能良好，其熔点为170℃左右，在无外力作用下，150℃不变形，化学稳定性好，耐酸、碱和有机溶剂，与大多数化学药品如发烟硝酸、铬酸溶液、卤素、苯、四氯化碳、氯仿不发生作用，且几乎不吸水。聚丙烯树脂缺点是易老化，低温时变脆，低温冲击强度差，但可用加入添加剂、共混或共聚方法来改进。适宜制作各种电器部件、电视机和收音机外壳，防腐管道、板材、汽车部件、周转箱、编织包装袋、包装薄膜捆扎材料、各种容器、各种衣着用品、人工草坪等。

纯聚丙烯树脂的耐热性能和力学性能都很难达到实际使用的要求，不能满足和实现我们的经济价值。通过在聚丙烯材料里增加一些添加材料，可以使聚丙烯的耐热性能和力学性能有较好的提高。查阅相关文献，在众多添加材料中，氧化锌是应用较多也较为广泛的一种添加材料[摩擦学学报，2003，23(3)，216-220]，在聚丙烯树脂中添加氧化锌可使其阻燃性能提高[中国塑料，Oct.，2006，Vol.20，No.10]，但是未见对其力学性能进行阐述。在合成树脂及塑料，2004，21(4)72中提到了氧化锌复合材料对聚丙烯树脂的力学性能的改善，但是这个性能的提高是建立在不同偶联剂的处理之后的，并且根据偶联剂的不同树脂的力学性能也会有差异，这就使得工艺流程更加繁琐，操作性变得更加复杂。而且文献中所述添加质量分数在百分之二十时才能达到最好的效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、性能优良的聚丙烯树脂添加材料的制备方法，即无定型二苯基磷酸锌配合物的制备方法。

实现本发明提供的无定型二苯基磷酸锌配合物的制备方法：

将二苯基磷酸钠与六水合氯化锌放在无水乙醇中反应，分别将二苯基磷酸钠与六水合氯化锌按照物质的量比2∶1先后加入盛有无水乙醇的容器中，无水乙醇的物质的量是六水合氯化锌的500-700倍。搅拌，得到白色悬浊液；将白色悬浊液转入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将聚四氟乙烯内衬盖、反应釜盖依次拧紧密封；将反应釜移入恒温烘箱，设置温度160±5℃，持续保温72±2h后停止加热，自然降温至室温；将反应釜打开，仔细收集反应产物，无水乙醇洗涤，自然风干，得无定形二苯基磷酸锌配合物。

在无定型二苯基磷酸锌配合物的制备方法中，二苯基磷酸钠也可用二苯基磷酸钾代替，达到同样的效果。

无定型二苯基磷酸锌配合物在和聚丙烯树脂以质量比1∶99进行融合时耐热性能就有明显改善，以质量比1∶100进行融合时邵氏硬度和断裂伸长率有显著提高。具体见图1和图2的熔化焓的对比以及表1和表2的数据。

分析图1可知聚丙烯模块的熔化过程中，在165.00℃附近有一个缓慢的吸热过程，它始于150.67℃，外推起始温度为135.00℃，终于177.86℃，顶峰温度为165.42℃，熔化焓为70.33J/g。模块的冷凝阶段，在110.00℃附近有一个略为急促的放热过程，它始于116.75℃，外推起始温度为27.46℃，终于95.58℃，顶峰温度为110.28℃，冷凝焓为88.68J/g。

而配合物与聚丙烯树脂以1∶99混合所制模块的熔化阶段见图2，在165.00℃附近有一个缓慢的吸热过程，它始于151.23℃，外推起始温度为132.75℃，终于172.65℃，顶峰温度为164.36℃，熔化焓值74.63J/g。在冷凝过程中，116.00℃附近有一个尖而强的放热峰，它始于120.79℃，外推起始温度为129.65℃，终于96.68℃，顶峰温度为115.88℃，冷凝焓值92.88J/g。