[发明专利]一种聚丁二酸丁二醇酯的制备方法有效
申请号: | 201410323468.4 | 申请日: | 2014-07-08 |
公开(公告)号: | CN104087625A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 任立伟;卢滇楠;王昱燊;朱晶莹;刘铮 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C12P7/62 | 分类号: | C12P7/62 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
地址: | 100084 北京市海淀区北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丁二酸丁二醇酯 制备 方法 | ||
1.一种聚丁二酸丁二醇酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)在标准大气压下和不添加溶剂的条件下,酰基供体和1,4-丁二醇经预聚合得到预聚物;
所述酰基供体为丁二酸酐和丁二酸的混合物;
(2)在标准大气压下和有机溶剂存在的条件下,所述预聚物经脂肪酶催化,经聚合得到聚丁二酸丁二醇酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述酰基供体中所述丁二酸的摩尔百分含量为3%~15%;
所述酰基供体与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1:0.9~1.3;
所述预聚合的温度为65~105℃;
所述预聚合的时间为2~16小时。
3.根据权利要求1或2中所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述有机溶剂为甲苯、石油醚、二甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚、正己烷、异辛烷、十二烷和十四烷中至少一种;
所述酰基供体和所述1,4-丁二醇的混合物与所述有机溶剂的质量比为1:1~3。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述脂肪酶为固定化酶或游离脂肪酶;
所述酰基供体和所述1,4-丁二醇的混合物与所述脂肪酶的质量比为1:0.05~0.25。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述固定化酶为Novozym435、Lipozyme RM IM、Lipozyme TL IM、Amano lipase PS-C I、Lipase PS-D、Immobead150或IMMCALBY-T1-350;
所述游离脂肪酶为Candida antarctica lipase B。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述聚合的温度为65~105℃,时间为20~40小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述聚合包括如下阶段:首先在65~75℃的条件下反应2~6小时;然后升温至80~90℃,继续反应直至体系中再次出现不溶物;最后升温至95~105℃直至反应结束。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,利用无水氯化钙吸收所述聚合产生的水。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述方法还包括如下步骤:将所述聚合反应的产物加至甲醇中,析出的固体即为所述聚丁二酸丁二醇酯。
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