[发明专利]一种耐高低温低雾化度功能环保增塑剂生产方法

权利要求书

1.一种耐高低温低雾化度功能环保增塑剂生产方法，简称增塑剂生产方法；其特征在于，包括邻苯二甲酸酐、C10醇、C12醇、催化剂、氮气A、反应釜、催化反应、负压反应、闪蒸过程、样检A、醇水分离罐A、精制釜、碱液、氮气B、辅料、中和过程、汽提过程、样检B、保温过程、待压罐、密闭式循环过滤机、半成品罐、样检C、成品罐、水箱、受醇槽A、醇水分离罐B、受醇槽B；所述增塑剂生产方法由酯化工艺、精制工艺、压滤工艺组成，所述酯化工艺包括邻苯二甲酸酐与脂肪醇进行催化反应、负压反应、闪蒸过程；所述精制工艺包括中和过程、汽提过程、保温过程。

2.根据权利要求1所述的一种耐高低温低雾化度功能环保增塑剂生产方法，其特征在于，所述脂肪醇为正C10醇、C10线型醇、正C12醇、C12线型醇中的一种或者任意二种以上的混合物；所述C10醇为正C10醇、C10线型醇中的一种或者二者混合物；所述C12醇为正C12醇、C12线型醇中的一种或者二者混合物；所述正C10醇、正C12醇、均是从植物中提取、纯化获得，属于天然脂肪醇；所述催化剂为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、对甲苯磺酸中任意一种或二种以上的混合物；所述碱液为纯碱、烧碱、氢氧化钙；其中任意一种或二种以上混合物的水溶液；所述辅料为硅藻土、活性炭、高岭土、氧化镁中任意一种或二种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种耐高低温低雾化度功能环保增塑剂生产方法，其特征在于，所述耐高低温低雾化度功能环保增塑剂组分及配方为邻苯二甲酸酐30—50份、C10醇60—120份、C12醇15—30份、催化剂0.01—0.1份、碱液(浓度为5—15％)0.2—1.5份、辅料0.05—1份。

4.根据权利要求1所述的一种耐高低温低雾化度功能环保增塑剂生产方法，其特征在于，所述增塑剂生产方法的工艺如下：

4.1.1备料及投料数量为邻苯二甲酸酐30—50份、C10醇(99％)：60—120份、C12醇(99％)15—30份、催化剂0.01—0.1份、碱液：(浓度为5—15％)0.2—1.5份、辅料0.05—1份；按照总投料量的6％，将C10醇：C12醇按照比例80％：20％，混合均匀，制得混合醇6—12份，备用；

4.1.2所述反应釜具有搅拌、加热、冷却、回流、真空功能单元；所述精制釜具有搅拌、加热、冷却、回流、真空功能单元。

4.2酯化工艺

4.2.1检查：设备、搅拌、真空、加热、冷却、氮气、回流是否正常；

4.2.2反应釜预投料混合醇6—12份；

4.2.3反应釜投料：按照配方量，投加C10醇60—120份、C12醇15—30份；

4.2.4开启反应釜搅拌；监控反应釜温度，确保反应釜内温度小于80℃；

4.2.5反应釜投料：按配方量投加邻苯二甲酸酐30—50份，密闭投料口；

4.2.6反应釜内充加保护氮气A：充加氮气A时间为3—5分钟；

4.2.7开启反应釜加热，给反应釜内物料加热升温，监控温度；

4.2.8当反应釜内温度达到150℃时，开启反应釜回流，并观察是否存在管道堵塞现象，当发现反应釜内回流管内物料液面不下降不循环时，需要及时通入氮气A疏通处理；

4.2.9催化反应：当反应釜温度达到185℃时，向反应釜内投加催化剂0.01—0.1份；所述催化剂存储于计量缸中，并通过氮气A加压方式添加到所述反应釜中，所述氮气A压力为≤0.2MPa；

4.2.10调节控制加热升温速度，确保升温速度为0.67℃/分钟左右；防止加入的催化剂导致反应过于剧烈引起冲料现象发生；

4.2.11负压反应：投加催化剂后反应时间约1小时，当温度升至220℃—225℃时，排空醇水分离罐A中的水，开启反应釜真空阀门，监控低真空度进行负压反应，负压反应最大负压值是-0.08Mpa左右；

4.2.12样检A：从加入催化剂到酯化酸值合格取样时间大约为2.5—3.5小时，从反应釜取样口取样检验，测试样品的酸值，当样品酸值小于0.05mgKOH/g时，酯化反应结束；

4.2.13闪蒸过程：保持温度在225℃左右，提高真空度，开始闪蒸，根据反应釜内物料的沸腾和回流情况，控制真空度的大小，连续进行脱醇；

4.2.14观察反应釜6内气泡量较少，反应釜6内物料液面泛黑时，所脱出的醇量约达到18—25％时，关闭真空阀门，开启精制釜真空阀门；

4.2.15反应釜6闪蒸结束后，反应釜6内物料通过真空吸料方式转移至精制釜；

4.2.16转料操作：关闭真空65阀门，开启精制釜12的真空125，待精制釜12中的真空度达到极限时，用氮气A将反应釜6内真空破除到接近常压，待精制釜12内真空125接近极限真空时，打开转料阀门，所述转料阀通过管道与所述反应釜6连通，因此所述反应釜6中的物料在真空125作用下，转移至所述精制釜12中。

4.3精制工艺

4.3.1中和过程：关闭所述精制釜回流阀，开启精制釜搅拌，添加碱液进行中和，加碱时碱液数量控制在0.2—1.5份,添加中和碱液时间为10—15分钟；

4.3.2汽提过程：在搅拌条件下，开启精制釜加热，监控温度，保持均匀平稳升温，开启精制釜回流阀；

4.3.3当精制釜内温度升至230℃时，关闭精制釜加热，开启精制釜回流，开始对物料进行汽提脱醇作业；所述汽提过程中，汽提用水量与时间如下0—30分钟，水量控制在每小时总投料量的0.12—0.16％；30—60分钟，水量控制在每小时总投料量的0.16—0.20％；60—150分钟，水量控制在每小时总投料量的0.16—0.20％；150—汽提结束，水量控制在每小时总投料量的0.16—0.20％；在整个汽提过程中，通过调节加热油阀的大小，保持精制釜温度循序平稳在215℃左右，避免精制釜内温度发生大幅频繁升降现象；监控精制釜真空度，保证真空度在0.098以上；

4.3.4样检B：汽提过程进行2.5h后，观察出液中脱出物较少时，取样测定样品的闪点与酸值；当中间控制半成品闪点≥230℃，酸值＜0.05mgKOH/g时，汽提过程结束，汽提过程中釜温不能低于215℃；闪点合格后及时关闭精制釜回流阀；

4.3.5样检B闪点测试合格后，如果酸值升高，需补碱液进行中和处理，关闭加热后，继续汽提，待料温降至205℃左右，关闭汽提，补碱液中和，加碱量依据所测的实际酸值确定，补碱液后20分钟时，再次取样测酸值，直至达标；待闪点与酸值均合格后，继续汽提降温；

4.3.6保温过程：监控精制釜温度，待精制釜温度下降至190℃时，结束汽提过程，并保温半小时，保温过程中，充氮气B3—5次；

4.3.7辅料添加：开启精制釜冷却，冷却精制釜内物料温度至150℃时，关闭冷却，放尽冷却水，真空吸取添加辅料硅藻土0.05—1份，精制釜搅拌15分钟，并充氮气B2—3次；如遇物料色泽稍重可适当加入0.3—0.5‰活性炭；

4.3.8关闭精制釜真空、打开待压罐真空、用氮气将精制釜内真空破除，同时通过待压罐真空状态将精制釜内物料转移至待压罐；

4.3.9将所述受醇槽B中的物料进行醇与水分离，水排入水箱，回收醇放入回收醇罐。

4.4压滤工艺

4.4.1检查密闭式循环过滤机是否处在待压状态，过滤泵是否能正常运转；

4.4.2将所述待压罐中的物料，通过密闭式循环过滤机进行循环过滤，调节循环过滤泵旁路阀使压力保持在0.3-0.5MPa；

4.4.3外观检查：观察密闭式循环过滤机视筒内物料，取样仔细观察，确认无机械杂质时，将所述密闭式循环过滤机滤出液送入半成品罐；

4.4.4压滤结束：在压滤过程中，注意观察视筒物料是否正常，并在待压罐中经常用空气压缩气吹动，防止硅藻土、活性炭沉淀堵塞；待压罐中物料将尽时，压力表压力会下降，结束压滤；

4.4.5样检C：在半成品罐中取样，按照检验标准对样品化验检测，合格后将半成品罐中的半成品输送到成品罐。