[发明专利]一种抗凝血PVDF平板分离膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410325836.9 申请日: 2014-07-08
公开(公告)号: CN105311970B 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 陈莉;姜智旭;杨宁;申向;赵义平;冯霞 申请(专利权)人: 天津工业大学
主分类号: B01D69/06 分类号: B01D69/06;B01D71/78;B01D67/00;B01D69/02
代理公司: 北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙) 11617 代理人: 郑海松
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 制备 平板分离膜 抗凝血 阿加曲班 抗凝作用 聚偏氟乙烯共聚物 丙烯酸 聚丙烯酸接枝 分离膜材料 抗凝血性能 血液相容性 血小板 接枝改性 血红细胞 膜表面 溶血率 小分子 改性 黏附 媒介
【权利要求书】:

1.一种抗凝血PVDF平板分离膜,其特征在于,由以下方法制备:

(1)制备聚丙烯酸接枝聚偏氟乙烯共聚物PVDF-g-PAA;

(2)制备PVDF-g-PAA平板分离膜;

(3)制备阿加曲班(argatroban)接枝改性的PVDF-ARG膜,制备方法如下:将PVDF-g-PAA平板分离膜浸泡在20ml乙醇量中,然后添加4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐DMTMM,活化半小时后加入阿加曲班粉末,常温下反应24h后,取出膜片用蒸馏水反复冲洗干净,即可得PVDF-ARG平板分离膜;

步骤(1)所述聚丙烯酸接枝聚偏氟乙烯共聚物的制备方法为氢氧化钾碱液预处理法,步骤如下:氢氧化钾溶液预处理PVDF粉末;经碱溶液处理后的PVDF粉末加入三口烧瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF),于60-80℃水浴搅拌溶解,通氮气;在通氮气的情况下向三口烧瓶中加入丙烯酸AA,引发剂偶氮二异丁腈AIBN,溶解后继续通氮气;搅拌反应8-12小时得到PVDF-g-PAA共聚物;反应后的溶液在过量的甲醇中沉淀,抽滤,用蒸馏水冲洗后抽滤,重复冲洗数次,至杂质除尽;放入60℃烘箱干燥。

2.根据权利要求1所述抗凝血PVDF平板分离膜,其特征在于,步骤(2)所述PVDF-g-PAA平板分离膜制备方法如下:将PVDF-g-PAA共聚物和致孔剂聚乙二醇PEG置于DMF中,60℃水浴加热条件下搅拌溶解得到铸膜液;所述铸膜液中PVDF-g-PAA共聚物的含量为10-20%(wt%);所述PEG的添加量为共聚物质量的30-60%;静置脱泡10~12h;倾倒少量铸膜液于玻璃板上,用刮膜棒刮制成膜,浸入25℃的凝固浴中固化成膜,待膜从玻璃板上成形脱落后,再置于蒸馏水中72小时,每天换水2~3次;蒸馏水冲洗干净后即可得到PVDF-g-PAA平板分离膜。

3.根据权利要求1所述抗凝血PVDF平板分离膜,其特征在于,步骤(1)所述聚丙烯酸接枝聚偏氟乙烯共聚物的制备方法,所述碱溶液为氢氧化钾溶液,碱液浓度为2.5mol/L,所述PVDF粉末在氢氧化钾溶液中的含量为100-150g/L,碱处理时间为10-20min;所述碱处理后的PVDF粉末与AA单体的质量比为1:0.5-1:1.5。

4.根据权利要求1所述抗凝血PVDF平板分离膜,其特征在于,步骤(1)所述聚丙烯酸接枝聚偏氟乙烯共聚物的制备方法包括以下步骤:(1)配制氢氧化钾溶液,将上述溶液置于60℃恒温水浴中,10min后在氢氧化钾溶液中加入PVDF粉末,再向上述溶液中加入无水乙醇并搅拌,使PVDF粉末在溶液中充分分散,搅拌反应10-20min,抽滤,并用蒸馏水反复洗涤以除去产物中的氟化钾和碱液;(2)称取经碱溶液处理后的PVDF粉末加入三口烧瓶中,加入定量的N,N-二甲基甲酰胺(DMF),60-80℃水浴搅拌溶解,通30min氮气;在通氮气的情况下向三口烧瓶中加入丙烯酸(AA),引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),溶解后继续通氮气20分钟,搅拌反应8-12小时得到PVDF-g-PAA共聚物;反应后的溶液在过量的甲醇中沉淀,抽滤,用蒸馏水冲洗以除去未反应的单体、引发剂、均聚物,最后抽干将共聚产物放入60℃烘箱干燥。

5.根据权利要求2所述抗凝血PVDF平板分离膜,其特征在于,所述铸膜液中PVDF-g-PAA共聚物的含量为10-20%,聚乙二醇PEG添加量为共聚物质量的30-60%,所述PEG数均分子量均为10000。

6.根据权利要求2所述抗凝血PVDF平板分离膜,其特征在于,所述凝固浴均为纯水。

7.根据权利要求1步骤(3)所述抗凝血PVDF平板分离膜,其特征在于,所述DMTMM与阿加曲班的质量比为1:0.8-1.5;所述阿加曲班在乙醇里的浓度为10mg/ml~20mg/ml。

8.权利要求1-7任一项所述抗凝血PVDF平板分离膜的制备方法。

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