[发明专利]一种双膦酸类化合物的含量测定方法在审
申请号: | 201410330791.4 | 申请日: | 2014-07-11 |
公开(公告)号: | CN104062381A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 张佳;陈峙;张妮;张银周;胡海军 | 申请(专利权)人: | 陕西汉江药业集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 倪金荣 |
地址: | 723000 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双膦酸类 化合物 含量 测定 方法 | ||
1.一种双膦酸类化合物的含量测定方法,其特征在于,所述测定方法是用高效液相色谱法测定含双膦酸类化合物的待测样品,得到待测样品主峰的峰面积,其中所用的流动相为无水甲酸水溶液,三乙胺调整pH值至3.4~3.6,无水甲酸与水的体积比为0.18~0.22/1000,用外标法计算待测样品中双膦酸类化合物的含量。
2.根据权利要求1所述的双膦酸类化合物的含量测定方法,其特征在于,在该测定方法中,选用的色谱柱是阴离子交换树脂色谱柱,检测器是示差折光检测器;色谱柱的填料粒径为7μm,填料含有季铵盐基团,填料是以甲基丙烯酸酯为晶格的树脂。
3.根据权利要求2所述的双膦酸类化合物的含量测定方法,其特征在于,在该测定方法中,配制的样品溶液和标准溶液配制的浓度均为1.6~2.4mg/ml,溶剂均为纯水。
4.根据权利要求3所述的双膦酸类化合物的含量测定方法,其特征在于,所述流动相的流速为1.8-2.2ml/min,进样量为100μl。
5.根据权利要求4所述的双膦酸类化合物的含量测定方法,其特征在于,所述色谱柱的柱温是32-38℃。
6.根据权利要求5所述的双膦酸类化合物的含量测定方法,其特征在于,
所述测定方法的测定时间是主峰保留时间的两倍,测定时间由高效液相色谱仪进样时刻开始计时。
7.根据权利要求6所述的双膦酸类化合物的含量测定方法,其特征在于,所述无水甲酸与水的体积比为0.2/1000,无水甲酸水溶液的pH值为3.5,样品溶液和标准溶液配制的浓度均为2.0mg/ml,流动相的流速为2.0ml/min,色谱柱的柱温是35℃。
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