[发明专利]一种利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法

权利要求书

1.一种利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法，其特征在于利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法是按以下步骤完成的：

一、提取：首先将含有农药残留的中药材烘干，然后制成粉末，得到中药材粉末，将中药材粉末加入到离心管中，然后再加入TritonX-114表面活性剂水溶液，利用超声清洗仪在超声频率为40kHz～60kHz下超声10min～20min，然后在离心转速为4000rpm～6000rpm条件下离心7min～12min，取上层萃取液；步骤一中所述的中药材粉末的质量与TritonX-114表面活性剂水溶液的体积比为1g:(15～25)mL；步骤一中所述的TritonX-114表面活性剂水溶液中TritonX-114表面活性剂的体积浓度为3％～5％；

二、富集净化：将上层萃取液中加入无机盐，置于快速混匀器上使无机盐完全溶解于上层萃取液中，再加入已活化的吸附剂，置于恒温水浴锅中，在温度为50～70℃条件下保持15min～25min，然后在离心转速为4000rpm～6000rpm离心7min～12min，取上层溶液，向上层溶液中加入甲醇，再利用微孔过滤膜过滤得富集净化液；步骤二中所述无机盐的质量与上层萃取液的体积比为1g:(4～6)mL；步骤二中所述已活化的吸附剂的质量与上层萃取液的体积比为1g:(7～12)mL；所述的上层溶液与甲醇的体积比为1:(1～1.5)；

三、检测：利用高效液相色谱仪定性定量检测富集净化液，即完成利用胶束体系分离分析中药材中农药残留。

2.根据权利要求1所述的一种利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法，其特征在于步骤二中所述的无机盐为NaCl、KCl、Na₂SO₄或K₂SO₄。

3.根据权利要求1所述的一种利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法，其特征在于步骤二中所述的已活化的吸附剂为活化活性炭、活化硅藻土、活化氧化铝、活化弗罗里硅土或活化硅胶。

4.根据权利要求3所述的一种利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法，其特征在于所述的活化活性炭是按以下步骤制备的：将活性炭置于3moL/L的HCl溶液中浸泡12h，过滤后用蒸馏水洗至pH为7.0，然后将活性炭置于马弗炉中在温度为120℃条件下灼烧2h，取出置于干燥器中冷却至室温，即得到活化活性炭。

5.根据权利要求3所述的一种利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法，其特征在于所述的活化硅藻土是按以下步骤制备的：将硅藻土置于质量分数为5％的HCl溶液中，然后煮沸1h，冷却至室温后过滤，然后采用蒸馏水洗至pH为6.0，然后将活性炭置于马弗炉中在温度为500℃条件下灼烧2h，取出置于干燥器中冷却至室温，即得到活化硅藻土。

6.根据权利要求3所述的一种利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法，其特征在于所述的活化氧化铝是按以下步骤制备的：将氧化铝置于马弗炉中在温度为450℃条件下灼烧4h，取出置于干燥器中冷却至室温，即得到活化氧化铝。

7.根据权利要求3所述的一种利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法，其特征在于所述的活化弗罗里硅土是按以下步骤制备的：将弗罗里硅土置于马弗炉中在温度为550℃条件下灼烧6h，取出置于干燥器中冷却至室温，即得到活化弗罗里硅土。

8.根据权利要求3所述的一种利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法，其特征在于所述的活化硅胶是按以下步骤制备的：将硅胶置于马弗炉中在温度为110℃条件下灼烧1h，取出置于干燥器中冷却至室温，即得到活化硅胶。