[发明专利]一种利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药材中农药残留的分离分析方法。

背景技术

中药材的应用在中国有着悠久的历史，是一种具有治疗疾病、滋补身体功效的特殊农产品，随着其应用范围的不断扩大，中药材的质量也越来越引起人们的重视。为了保证中药材的质量和产量，在其栽培的过程中不可避免地要使用各种类型的农药，这样对中药材造成了直接的污染。同时，有些土壤和空气中所残留的农药也会对中药材造成间接的污染。

中药材中农药残留检测常用的方法有：气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、薄层色谱法(TLC)、超临界流体色谱法(SFC)、免疫分析法和生物传感器检测法等。基于中药材中的成分复杂和农药残留量较低的特点，在对农药残留量的检测之前需要对样品进行前处理，通常包括提取、富集和净化等过程。常用的提取方法有浸渍法、索氏提取法、震荡法、超声提取法和微波辅助提取法等。常见的净化方法有液液分配法，固相萃取法(SPE)，固相微萃取法(SPME)等。这些方法大多需要消耗大量的有机溶剂和较长的样品前处理时间，并且净化效果不理想、成本较高。

发明内容

本发明的目的是解决中药材中农药残留分离分析技术存在消耗大量有机溶剂和较长的样品前处理时间以及净化效果不理想、成本较高的问题，而提供一种利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法。

一种利用胶束体系分离分析中药材中农药残留的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、提取：首先将含有农药残留的中药材烘干，然后制成粉末，得到中药材粉末，将中药材粉末加入到离心管中，然后再加入TritonX-114表面活性剂水溶液，利用超声清洗仪在超声频率为40kHz～60kHz下超声10min～20min，然后在离心转速为4000rpm～6000rpm条件下离心7min～12min，取上层萃取液；步骤一中所述的中药材粉末的质量与TritonX-114表面活性剂水溶液的体积比为1g:(15～25)mL；步骤一中所述的TritonX-114表面活性剂水溶液中TritonX-114表面活性剂的体积浓度为3％～5％；

二、富集净化：将上层萃取液中加入无机盐，置于快速混匀器上使无机盐完全溶解于上层萃取液中，再加入已活化的吸附剂，置于恒温水浴锅中，在温度为50～70℃条件下保持15min～25min，然后在离心转速为4000rpm～6000rpm离心7min～12min，取上层溶液，向上层溶液中加入甲醇，再利用微孔过滤膜过滤得富集净化液；步骤二中所述无机盐的质量与上层萃取液的体积比为1g:(4～6)mL；步骤二中所述已活化的吸附剂的质量与上层萃取液的体积比为1g:(7～12)mL；所述的上层溶液与甲醇的体积比为1:(1～1.5)；

三、检测：利用高效液相色谱仪定性定量检测富集净化液，即完成利用胶束体系分离分析中药材中农药残留。

本发明优点：一、本发明操作简单，条件易于控制，有机溶剂用量少，对环境污染小。二、本发明采用非离子型的TritonX-114表面活性剂水溶液作为萃取溶剂，其具有较强疏水性、低毒、高效和对检测无干扰的特点，对农药残留具有较强的溶解能力，因而萃取效果较好。TritonX-114表面活性剂分子由疏水基和亲水基两部分组成，在水溶液中，疏水部分会向内聚集形成核，亲水部分则向外张开形成胶束体系。这种具有特殊结构的胶束对疏水性的农药残留具有增溶作用，即溶液中的农药残留能够可逆地与胶束相互作用并与胶束结合，从而达到萃取的目的。三、本发明具有一定的富集能力，能根据TritonX-114表面活性剂的浊点现象对目标物进行富集。TritonX-114表面活性剂具有较低的浊点温度(25℃)，这样可以在较低的温度下达到相分离来对农药残留进行富集，从而避免温度太高导致有些农药残留挥发的问题。同时，本发明通过加入无机盐可以使表面活性剂分子与水分子形成的氢键断开而脱水，达到促进相分离的效果。当TritonX-114表面活性剂所形成的胶束溶液在升高温度至表面活性剂浊点温度以上，且加入无机盐的条件下，离心后会形成两个透明的液相：TritonX-114表面活性剂富集相和水相，且形成的TritonX-114表面活性剂富集相的体积较小，从而达到了对农药残留富集的目的。四、本发明可以通过控制加入体系中的吸附剂的种类和用量，来选择性地吸附中药材中的色素等物质，而尽量不吸附或少量吸附农药残留，从而达到很好的净化效果，提高了农药残留的检测灵敏度。五、本发明得到的回收率高大于89.0％，而且有很好的重现性RSD<5.0％。

附图说明

图1是具体实施方式一的流程示意图；