[发明专利]一种用于合成去氧孕烯的中间体及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种合成去氧孕烯的方法，其特征在于，包括如下反应路线：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下操作：使式2所示化合物溶解于有机溶剂中，降温至-10～-20℃，加入二元醇及二氧六环/氯化氢溶液；保温搅拌10～15分钟后，滴加脱水剂；滴毕，控制在-10～-15℃下继续反应；反应完毕，用碱进行中和；浓缩除去有机溶剂后，向浓缩残渣中加入水，进行搅拌、抽滤、洗涤、干燥，即得式3所示化合物。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚或丙二醇二甲醚；所述的脱水剂为原甲酸三乙酯。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括如下操作：室温下，向式3所示化合物中加入乙醇和水；降温至内温为0～10℃，开始分批加入还原剂，还原剂的加入过程需控制内温为15～20℃；加毕，保温在15～20℃搅拌反应；反应完毕，用酸进行中和；浓缩反应液，向浓缩残渣中加入丙酮和水，升温至40～60℃，继续反应1～3小时；降温，进行后处理，即得式4所示化合物。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠或硼烷。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括如下操作：向式5所示化合物中加入四氢呋喃和二氯甲烷，搅拌使溶清；加入无机碱的水溶液，于室温下搅拌5～15分钟；加入次氯酸钙和2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，于室温下继续搅拌反应；待反应完毕，静置，抽滤，分液，收集二氯甲烷层，干燥、浓缩，即得式6所示化合物。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括如下操作：将乙二胺加入反应容器中，搅拌，升温至50～70℃，加入金属锂，待体系呈蓝色澄清后，自然降温至50±2℃；保温，通入乙炔气体，待体系呈灰白色澄清液体后，降温至体系内温为30±2℃，然后将式6所示化合物的四氢呋喃溶液滴加入体系中，滴毕，保温反应；反应完全，进行后处理，即得到式1所示的去氧孕烯。