[发明专利]一种用氢(H2)和氩(Ar)混合等离子体还原氧化石墨烯(GO)提高电化学性能的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用氢(H₂)和氩(Ar) 混合等离子体还原氧化石墨烯(GO)提高电化学性能的方法。 

背景技术

石墨烯具有导电性高、理论比表面积大等独特的性能，是一种理想的超级电容器电极材料。氧化石墨烯(GO)，可由廉价的石墨粉批量生产，但是氧官能团的存在改变了石墨烯的电学性质。通过还原GO制备石墨烯被认为是大量生产石墨烯最有前景的一种方法。现有的还原GO的方法主要是使用各种强还原剂，例如：水合肼、无水肼、硼酸氢钠等。这种方法耗时、生产效率低、过程复杂，并且水合肼和无水肼是有毒危险的化学物品，同时还会引入杂质。等离子体技术特别是低温等离子体技术，在制备材料方面具有其他方法无法比拟的优点。低温等离子体中含有各种活性粒子使其具有高效的电化学特性，因此，利用气体放电产生具有还原性的粒子, 从而还原GO，快速、高效、绿色、简单，是一种新颖的方法。 

根据工作气体性质的不同，可以将等离子体分为活性气体等离子体和惰性气体等离子体。惰性气体等离子体以Ar等离子体为代表，这种等离子体对材料主要起到轰击和刻蚀作用，是一种物理作用。而各种活性气体等离子体之间有着较大的区别。H₂等离子体具有能量集中，热焓值高，导热性强等特点，在高温下H₂的还原能力也大为提高。Ar通过离子化能够促进H₂等离子体数量的增加。H₂和Ar混合气体放电，融合了Ar的轰击作用和H₂的还原作用。低温等离子体技术在纳米材料制备方面具有非常广阔的前景。 

发明内容

为了克服现有的制备方法过程复杂、易于引入杂质、耗时、等不足，本发明提供一种应应用H₂和Ar混合等离子体还原GO的方法。该方法不仅能高效还原GO，还能使制备时间大为缩短，过程大为简化。得到的还原氧化石墨烯(rGO)具有很高的质量比容量。 

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种用氢(H₂)和氩(Ar)混合等离子体还原氧化石墨烯(GO)提高电化学性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、将一定量的石墨烯GO溶液超声均匀分散，然后用旋涂仪将石墨烯GO旋涂在氧化铟锡ITO导电玻璃基底上，旋涂仪速度为2950-3050 rpm，旋涂时间为88-92 s，然后置于58-62 °C的加热台上干燥4-6 min，得烘干的石墨烯GO薄膜；

B、将载有石墨烯GO薄膜的ITO导电玻璃置于等离子体放电室中，通过调节参数，在放电室内产生H₂和Ar混合等离子体流，将该混合等离子体流直接作用在GO薄膜的表面，放电一定时间后制得还原石墨烯(rGO)薄膜。

所述的一种用氢(H₂)和氩(Ar)混合等离子体还原氧化石墨烯(GO)提高电化学性能的方法，其特征在于：步骤A所述的GO分散液浓度为5 mg/mL，旋涂速度为3000 rpm，旋涂时间为90 s，干燥温度为60 °C，干燥时间为5 min。 

所述的一种用氢(H₂)和氩(Ar)混合等离子体还原氧化石墨烯(GO)提高电化学性能的方法 ，其特征在于：步骤B所述的等离子体放电室中接由石墨电极，电极连接一个能够产生电感耦合等离子体源的交流电源,放电前先通入Ar，以排除空气，然后抽真空至2 Pa左右,打开H₂和Ar阀，调节流量计中H₂和Ar的流量，然后调节等离子体放电室内的压强，最后调节交流电源功率,产生的混合等离子体流直接作用在GO薄膜的表面,等离子体放电室内的压强为4.7 Pa，总气体流量为3 sccm，H₂和Ar流量比为 2:1，作用时间为5min，交流电功率为70 w。 

本发明的有益效果： 

1、H₂等离子体具有还原性，可以对GO表面的含氧官能团进行还原。Ar通过离子化能够促进H₂等离子体数量的增加。该混合等离子体法融合了Ar的轰击作用和H₂的还原作用，还不引入多余的杂质元素，高效、绿色，是一种很有前景的制备技术；

2、该混合等离子体法不仅能高效的还原GO，而且电化学测试表明，作为电极材料，还原后的GO电化学阻抗降低了，同时比容量得到了很大的提高。