[发明专利]高纯度季铵盐的合成新方法

权利要求书

1.一种高纯度季铵盐的合成新方法，是在无催化剂，无惰性气体氛围保护，适当溶剂中，由叔胺和卤代烃在一定温度下经合成-结晶两个过程一步反应制备纯度和收率都在99%以上的季铵盐产品，其特征在于，所述合成方法按以下步骤进行：（1）取配比量的叔胺置于反应釜中，加入相应量的溶剂，常温搅拌条件下，用流量泵控制适宜流量通入相应量的卤代烃，待卤代烃通入完全后加热至40～90℃，保温1～12小时；（2）将反应结束后的物料置于室温自然冷却结晶，待物料温度降至室温后再继续老化10～36小时,老化完成后分离母液和产品，最终产品为高纯度的季铵盐；（3）回收后的母液不进行额外处理，在下批次季铵盐合成-结晶反应中直接用做溶剂，依此，母液循环套用。

2.根据权利要求1所述的高纯度季铵盐的合成新方法，其特征在于,所述的叔胺为NR₁R₂R₃，其中R₁、R₂、R₃是含有碳氢的烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢氧氮磷硫氟氯溴的有机基团或—CR₄R₅R₆，基中R₄、R₅、R₆是氢、含碳氢的烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢氧氮磷硫氟氯溴的有机基团，优选为C₁₀～C₁₈烷基二甲基叔胺。

3.根据权利要求1所述的高纯度季铵盐的合成新方法，其特征在于，所述的卤代烃为C₁～C₈的卤代烃，优选为C₁～C₂的卤代烃。

4.根据权利要求1所述的高纯度季铵盐的合成新方法，其特征在于，所述的合成方法是在没有催化剂、没有惰性气体氛围保护的条件下进行的。

5.根据权利要求1所述的高纯度季铵盐的合成新方法，其特征在于，所述的溶剂为水、C₁～C₆有机醇、酮、酯中的一种或两种或两种以上溶剂的混合物，优选为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、丙酮、丁酮中的一种或多种溶剂的混合物；所述的溶剂若为多种溶剂的混合物，其中的反溶剂和正溶剂的重量比为2～40:1，优选为5～20:1。

6.根据权利要求1所述的高纯度季铵盐的合成新方法，其特征在于，所述的叔胺与卤代烃的当量比为1：0.95～1.5，优选为1：1.15。

7.根据权利要求1所述的高纯度季铵盐的合成新方法，其特征在于，所述的溶剂与叔胺的重量比为0.3～7：1，优选为1.5：1。

8.根据权利要求1所述的高纯度季铵盐合成新方法，其特征在于，所述的卤代烃泵入反应釜的流量范围在 10～80 公斤/小时，优选为20～50 公斤/小时。

9.根据权利要求1所述的高纯度季铵盐合成新方法，其特征在于，所述的季铵化温度优选为60～80℃，保温时间优选为3～6小时，结晶老化时间优化为12～24小时。