[发明专利]高纯度季铵盐的合成新方法

说明书

技术领域

    本发明主要涉及季铵盐合成领域，尤其涉及一种高纯度季铵盐（活性物含量在99%以上）合成领域。

背景技术

    季铵盐作为一种重要的化工原料，已被广泛应用于化工、医药、采矿、印染、建筑、塑料加工、石油开采等领域。

    随着科技的发展，季铵盐的应用领域不断扩大，对季铵盐纯度的要求越来越高。例如，作为离子液体电解质使用的季铵盐，其中卤素含量要求低于10ppm；季铵盐及其下游产品，作为微电子行业的清洁处理剂，其中的游离胺含量要求低于0.03%，金属离子含量甚至要小于1ppb。

    季铵盐一般通过烷基化反应制得，其中的杂质主要是未反应完全的游离胺和卤素等，这些杂质是在生产合成过程中引入的。若要得到高纯度季铵盐，需要通过提纯才能实现。少量的季铵盐，可以通过柱色谱层析、离子交换柱纯化。大量的季铵盐，一般使用重结晶等方法提纯。关于季铵盐的合成，由中国专利公开的季铵盐的合成方法众多，例如：

    专利号为200510023182.5的一种季铵盐及其制备方法。该方法以C₁₀～C₂₂的一元醇为反应介质，将卤代烃加入到叔胺中，在10～140℃下反应8～240小时，得到5%～90%的季铵盐产品，作为反应介质的C₁₀～C₂₂一元醇未从产品中分离出来。

    专利号为200510061094.4的季铵盐的合成方法。该法以碳酸酯（脂）和胺（氨）盐为原料，在离子液体[EMIm]Br催化下，合成了含有多种不同负离子的季铵盐，其中的催化剂比较昂贵且难以分离，导致成本较高而收率不高。

    专利号为200710008626.7季铵盐合成新工艺。该法对专利号为200510061094.4的季铵盐的合成方法作了重大改进，以碳酸酯（脂）和胺（氨）盐为原料，不使用催化剂，直接以较高的收率合成了含有不同负离子的季铵盐。但季铵盐的品质未能达到高纯度级别。

    专利号200610050213.0的一种季铵盐的制备方法。该法以C₁₂～C₁₈烷基二甲基叔胺、烷基化试剂（C₁～C₈卤代烃）为原料，水为反应介质，于50～105℃下反应，制备了含有卤负离子的季铵盐水溶液。该法工艺环保，但产品的应用范围有限，必须通过一系列后处理才能扩大其应用领域。

    专利号200610096264.7的一种酯基季铵盐的合成方法。该法以长链羧酸酯基叔胺和烷基化试剂为原料，氮气保护，使用酸性催化剂，无溶剂下合成了酯基季铵盐。该法未解决催化剂与产品的分离问题，产品纯度不高。

    综上所述，在现有的季铵盐合成方法中，尤其是高纯度季铵盐（活性物含量在99%以上）的合成中存在以下问题：

（1）一般合成中使用的催化剂及溶剂与季铵盐不易分离，导致纯度不高，产品收率低；

（2）反应温度、压力较高，需惰性气体氛围保护，造成能耗大，操作繁琐，安全隐患高；

（3）合成季铵盐的原料叔胺和烷基化试剂的水溶性差，水溶剂不能提供良好的反应媒介，产率不高。若要得到高纯度季铵盐，往往还需要通过重结晶等方法实现。这样，产品因溶解于溶剂中而造成收率降低，且操作繁琐而降低产能，增大生产成本。

发明内容

本发明的目的是针对现有季铵盐合成方法所存在的收率低、纯度低、产能低、成本高的缺点，提供一种高收率、高纯度、高效、低成本的季铵盐合成新方法。

本发明高纯度季铵盐的合成新方法，是将季铵化和重结晶两个过程合为一步，整个生产过程中不需要催化剂，反应温度温和，常压反应，也不需要惰性气体氛围保护，最后分离出的母液不需要额外处理可直接作为溶剂重复使用。在整个季铵盐合成-结晶过程中零排放，原料与溶剂利用率理论上可达100%，产品收率和纯度都在99%以上，是一种绿色环保、成本低廉的高纯度季铵盐实用生产方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：