[发明专利]一种高温液相剥离大规模制备类石墨烯氮化硼纳米片的方法有效
申请号: | 201410335791.3 | 申请日: | 2014-07-15 |
公开(公告)号: | CN105253862B | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 郑诗礼;李平;张懿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 剥离 大规模 制备 石墨 氮化 纳米 方法 | ||
1.一种液相剥离制备类石墨烯氮化硼纳米片的方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将氮化硼粉末与有机溶剂加入高压釜中,控制反应压力为0.4~1.6MPa,控制反应温度为150~200℃,反应时间为12~48小时,剥离得到氮化硼纳米片和有机溶剂形成的悬浮溶液以及未剥离的氮化硼粉末;
(2)分离未剥离的氮化硼粉末,将得到的氮化硼纳米片和有机溶剂形成的悬浮溶液与水溶液或沸点温度小于300℃的低沸点溶剂混合,得到氮化硼纳米片和水溶液或低沸点溶剂形成的悬浮溶液以及有机溶剂,将有机溶剂分离出,干燥氮化硼纳米片和水溶液或低沸点溶剂形成的悬浮溶液,得到类石墨烯氮化硼纳米片;
所述有机溶剂与氮化硼粉末质量比为5~20:1;
所述有机溶剂选自N-甲基甲酰胺、二甲基酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或者至少两种所形成的混合溶剂;
所述水溶液为表面活性剂的水溶液,所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的任意一种或者至少两种的组合;
所述低沸点溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、石油醚或四氢呋喃中的任意一种或者至少两种形成的混合溶剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高压釜通入气体,气体压力不高于10MPa。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,加料在搅拌状态下进行。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水溶液为含有十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇中的任意一种或者至少两种的组合的水溶液。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述水溶液为水和十八烷基苯磺酸钠形成的水溶液。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述低沸点溶剂为四氢呋喃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述混合温度为20~100℃。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述混合温度为25℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述混合时间为1~8小时。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述混合时间为3小时。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)分离出的有机溶剂返回步骤(1)循环利用。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)具体包括如下步骤:
(1a)在搅拌状态下,向高压釜中加入有机溶剂和氮化硼粉末,控制有机溶剂与氮化硼粉末质量比为1~50:1;
(1b)升高反应温度至25~280℃,反应压力最大至6MPa,控制反应时间为1~72小时,剥离得到氮化硼纳米片和有机溶剂形成的悬浮溶液和未剥离的氮化硼粉末。
13.如权利要求1或12所述的方法,其特征在于,步骤(1)具体包括如下步骤:
(1a’)在搅拌状态下,向高压釜中加入有机溶剂和氮化硼粉末,控制有机溶剂与氮化硼粉末质量比为5~20:1;
(1b’)升高反应温度至150~250℃,反应压力为0.4~1.6MPa,控制反应时间为12~24小时,剥离得到氮化硼纳米片和有机溶剂形成的悬浮溶液和未剥离的氮化硼粉末。
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