[发明专利]一种高温液相剥离大规模制备类石墨烯氮化硼纳米片的方法

说明书

本发明涉及一种高温液相剥离大规模制备类石墨烯氮化硼纳米片的方法，将氮化硼粉末与有机溶剂混合后送入高压釜中，控制反应温度、压力和时间，得到氮化硼纳米片和有机溶剂形成的悬浮溶液以及未剥离的氮化硼粉末，该悬浮溶液通过离心分离除去未剥离的氮化硼粉末，得到氮化硼纳米片和有机溶剂形成的悬浮溶液。悬浮溶液与水溶液或低沸点溶剂(这些溶剂与参与剥离的有机溶剂互溶性较小)混合后得到新的氮化硼纳米片悬浮液，干燥后即可得到类石墨烯氮化硼纳米片粉末，参与液相剥离的有机溶剂返回进行下一次使用。本发明中制得的类石墨烯氮化硼纳米片的厚度1‑10nm，单次剥离率高达30％，能够实现大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种液相剥离制备类石墨烯氮化硼纳米片的方法，具体涉及一种采用有机溶剂液相在高温和一定压力下剥离氮化硼粉末制备类石墨烯氮化硼纳米片的方法，该方法制备的类石墨烯氮化硼纳米片的厚度1-10nm，单次剥离率高达30％，适用于大规模生产。

背景技术

六方氮化硼是一种白色粉末状固体，因其晶体结构和石墨极为相似，故有“白色石墨”之称。因B和N之间很强的化学键及其特殊的晶体结构，氮化硼表现出很多优异的物理化学性能。例如，耐高温、高压，耐化学腐蚀，高温绝缘性强，润滑性好，中子吸收能力高等。因此，氮化硼在高温结构材料、热屏蔽材料、润滑材料、高压高频绝缘材料以及防中子辐射包装材料等领域有着广泛的应用。

六方氮化硼纳米片与石墨烯具有相似的层状结构，每一层都是有B原子和N原子交替排列组成的无限延伸的六边形蜂窝结构。相对于石墨烯的低能带间隙(导电性、半导体)、低热稳定性，六方氮化硼纳米片具有的高能带间隙(绝缘体)、高热稳定性特征，使其在电学、热学等性能上形成了互补。

六方氮化硼纳米片能采用机械剥离法得到(D.Pacilé,J.C.Meyer,etc.,Appl.Phys.Lett.,2008,92,133107；R.V.Gorgachev,etc.,Small,2011,7,465；C.Jin,etc.,Phys.Rev.Lett.,2009,102,195505；J.C.Meyer,etc.,Nanolett.,2009,9,2683；N.Alem,etc.,Phys.Rev.B:Condens.Matter Mater.Phys.,2009,80,15524)；与剥离石墨烯相比，这一方法并不十分有效，这是因为六方氮化硼层间存在较强离子键的特性，层间范德华力比石墨层间强，所以剥离困难，且剥离得到的氮化硼纳米片尺寸较小。也可采用超声辅助溶剂剥离法得到，多将少量的氮化硼分散于有机溶剂中，形成低浓度的分散液，利用一定强度的超声波作用以破坏氮化硼原子层间本身的范德华力，此时溶剂分子可以不断渗入氮化硼各层，在强烈的超声辅助下发生“膨胀”以实现层层剥离的目的，进而制备层状的氮化硼纳米片(R.J.Smith,etc.,Adv.Mater.,2011,23,3944；G.Lian,etc.,J.Mater.Chem.,2011,21,9201；Y.Wang,etc.,J.Mater.Chem.,2011,21,11371)。超声波的使用使得现有方法仅能得到毫克级到克级氮化硼纳米片，难以实现规模化制备。此外，还有气相沉积法(C.R.Dean,etc.,Nat.Nanotechnol.,2010,5,722；A.Mayorov,etc.,Nano Lett.,2011,11,2396；K.H.Lee,etc.,Nano Lett.,2012,12,714)，气相沉积法也难以实现六方氮化硼纳米片的规模化制备。

六方氮化硼纳米片在大规模的生产方法上还存在较大的局限性，主要原因是：六方氮化硼B-N键之间不仅存在共价键的作用，还具有一部分离子键的特征，这导致六方氮化硼层间的作用力比石墨强得多，因此很多通过剥离石墨大规模制备石墨烯的方法不适合氮化硼，从而限制了氮化硼纳米片的规模化制备和应用。

发明内容

针对类石墨烯氮化硼纳米片难以规模化制备的问题，本发明的目的在于提供一种高温液相剥离大规模制备类石墨烯氮化硼纳米片的方法，通过采用有机溶剂液相在高温和一定压力下剥离氮化硼粉末大规模制备类石墨烯氮化硼纳米片。