[发明专利]一种虫草素的合成方法

权利要求书

1.一种虫草素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)化合物III和化合物II的制备

将267g腺苷，2500mL乙酸乙酯加入到5L的三口瓶中，然后冰水浴降温到20℃以下，滴加580g 2-乙酰氧基异丁酰溴，保持反应液内温度小于25℃，2小时滴加完毕，滴加完毕后室温反应16小时，然后将反应液倒入由2L水和500g KHCO₃配置的溶液中，搅拌均匀后分出有机层，用1L饱和食盐水洗涤3次，分出有机相干燥浓缩，得到白色固体560g，即化合物III和化合物II的混合物，直接用于下一步反应；

(2)3’-溴-3’-脱氧-腺苷盐酸盐即化合物IV的制备

将560g所述步骤(1)中得到的化合物II和化合物III的混合物固体、2L乙酸乙酯和1L水加入到5L的三口瓶中，冰水浴降温到10℃以下，然后滴加500mL浓盐酸，保持反应温度小于20℃，用去2小时滴加完毕，滴完后体系澄清透明，室温搅拌反应16小时，体系中逐渐有大量白色固体析出，过滤出固体，然后用500mL乙酸乙酯洗涤，干燥后，用200mL无水乙醇洗涤，干燥，将固体在40℃真空干燥24小时，得到白色粉末200g，即化合物IV；

(3)虫草素即化合物I的制备

将200g所述步骤(2)中得到的化合物IV溶解在1000mL乙醇和200mL水中，然后加入200g醋酸钠搅拌1小时，然后过滤掉不溶物，得到的母液加入到2L的氢化釜中，然后加入20g雷尼镍，抽真空氮气置换3次，后在1～2atm条件下室温氢化反应36小时，过滤掉催化剂，用无水乙醇洗涤2次，然后合并母液，减压浓缩到500mL有大量固体析出，加入300mL水使固体完全溶解后加入3L乙酸乙酯搅拌15分钟，分出有机层，然后减压浓缩到500mL有少许固体析出，加入无水乙醇500mL搅拌均匀后，在0℃～5℃温度下保温10小时，有大量白色片状晶体析出，过滤干燥固体，用95％乙醇冲洗2次，干燥后，在40℃下减压干燥24小时，得到白色片状晶体100g 3’-脱氧腺苷，即虫草素；

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