[发明专利]一种从马比木中提取分离喜树碱的方法

权利要求书

1.一种从马比木中提取分离喜树碱的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：

(1)首先将马比木粉碎成粉末，然后往马比木粉末中加入60-90％乙醇，控制料液比为1:6-12，然后加热，在60-80℃下回流提取0.5-3h，提取结束得到提取液；

(2)将步骤(1)得到的提取液过滤，回收乙醇，然后将提取液经过大孔树脂柱进行分离，提取液与树脂的重量比为3-7:1，上样速度为2-6BV/h，然后选用乙醇作为解析液进行解析，解析液流速为1-3BV/h，解析液体积为8-12BV，然后收集得到喜树碱粗品；

(3)将步骤(2)的到的喜树碱粗品进行工业色谱分离纯化，选择二氯甲烷与丙酮的混合物为流动相，流速为5-10ml/min，料液比为1：30-50，纯化完毕得到纯化后的喜树碱；

(4)往步骤(3)得到的纯化后的喜树碱中加入结晶溶剂乙酸乙酯和丙酮，两者的体积比为1:1-3，料液比为1:550，水浴回流使其溶解，趁热过滤，滤液浓缩，在0-10℃下静置结晶6-15h，抽滤，得到喜树碱结晶产物。

2.如权利要求1所述的从马比木中提取分离喜树碱的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的乙醇浓度为70％。

3.如权利要求1所述的从马比木中提取分离喜树碱的方法，其特征在于：步骤(1)中，料液比为1:10，然后加热，在70℃下回流提取1h。

4.如权利要求1所述的从马比木中提取分离喜树碱的方法，其特征在于：步骤(2)中，大孔树脂为HZ816树脂。

5.如权利要求1所述的从马比木中提取分离喜树碱的方法，其特征在于：步骤(2)中，提取液与树脂的重量比为5.5:1，上样速度为4BV/h。

6.如权利要求1所述的从马比木中提取分离喜树碱的方法，其特征在于：步骤(2)中，解析液乙醇的浓度为95％。

7.如权利要求1所述的从马比木中提取分离喜树碱的方法，其特征在于：步骤(2)中，解析液流速为2BV/h，解析液体积为10BV。

8.如权利要求1所述的从马比木中提取分离喜树碱的方法，其特征在于：步骤(3)中，二氯甲烷与丙酮的混合物中两者的体积比为88：12。

9.如权利要求1所述的从马比木中提取分离喜树碱的方法，其特征在于：步骤(3)中，流动相流速为8ml/min，料液比为1：40。

10.如权利要求1所述的从马比木中提取分离喜树碱的方法，其特征在于：步骤(4)中，结晶溶剂为乙酸乙酯和丙酮，两者的体积比为1:1，结晶温度4℃，结晶时间为12h。